폐기물처리공학실험 | 비산재 용출
일반적으로 비산재 중의 중금속은 연소실의 온도, 배기가스 중의 산소농도, 염화수소 농도 및 황 함량에 따라 그 존재 형태가 다르며, 시험방법과 실험과정에서 용출시간, 용매의 pH 등 여러 가지 용출 조건의 차이에 의해 중금속의 용출량도 달라진다. 비산재중에 함유되어 있는 유해 중금속이나 염류 등은 물에 대하여 불용의 산화물형태로 존재하는 경우가 많아 안정화 처리에 문제가 되고 있어 수세처리 같은 중간 처리가 필요하다고 하겠다.
용출실험방법으로는 우리나라에서 행하는 용출실험법과 미국 EPA에서 권장하고 있는 Extraction Procedure Toxicity Test(EP Tox) 및 Toxicity Characteristic Leaching Procedure(TCLP) 등이 있다. 용출실험은 폐기물이 매립되었을 경우, 폐기물에 함유되어 있는 유해물질이 강우나, 지하수 등에 의하여 용출되어 매립지 외부로 유출되는 정도를 짧은 시간 안에 시험하는 방법으로 폐기물관리법에서 규정하고 있는 지정폐기물의 판정 및 지정폐기물의 중간처리방법 또는 매립방법을 결정하기 위한 시험에 적용한다.
실험 배경
우리 인간은 편리성을 추구하고 있으며, 이러한 편리성을 추구하기 위하여 그 시대에 추구할 수 있는 모든 과학기술을 동원하여 끊임없이 새로운 물질을 설계하고 만들어 내게 된다. 이전까지는 환경성을 고려하지 않고, 단지 제품의 품질만을 고려하여 제품을 제조하였으며, 이러한 결과에 만들어진 제품은 자연계 내에서 분해되지 않는 난분해성물질이 주류를 이루었으며, 이들이 1회용품 등과 같이 뱴은 생명주기에 의하여 소비된 후에 자연생태계 내에서 폐기되어 많은 환경문제를 야기 시키게 되었다.
즉 폐기물이란 상기와 같은 편리성을 추구하는 과정에서 제품을 제조하는 과정에서 발생하는 사업장폐기물과 그 제품을 각 가정에서 사용하고 버리는 생활폐기물로 구분이 되고 있으며, 인류가 지구상에 탄생한 이후 지금까지 계속 발생되어 왔으며, 인류의 생산 및 소비활동의 필연적인 결과물로서 미래사회에는 보다 다양한 형태의 폐기물이 발생될 것이다.
산업화가 진행되기 이전인 단위면적당 인구분포가 적은 지역 즉 농경중심의 사회에서는 폐기물이 발생되어도 자연의 자정작용에 의하여 분해되어 환원이 되면서 생태계 내에 어떠한 영향도 주지 않았으나, 산업화가 진행되어 인구가 도시로 집중되고, 사회구조와 생활방식이 대량생산, 대량소비 형태로 변화하면서 그 과정에서 발생되는 폐기물도 다양화·난 분해 화하여 자연의 자정작용만으로는 해결될 수 없는 사회문제로 대두됨에 따라 폐기물을 분리수거하여 대단위시설에서 분해 처리하는 과정이 불가피하게 되었다.
실험 방법
1. 용출 액 조제
1) KEP법(물용출법)
① 1N- Hydrochloride acid(HCl) 100㎖ 제조
Hydrochloride acid 8.3㎖을 정확히 취하여 100㎖ Volumetric flask 에 넣고, 증류수 91.7㎖ 로 100㎖ 표선 맞춘다.
② pH 6 HCl 용액 제조
⑴ 1N -HCl 1㎖을 취하여 1000㎖ Volumetric flask 에 넣고, 증류수로 999㎖으로 표선 맞춘다.
⑵ 약 30분 가량 방치 후 pH 측정 (pH 3)
⑶ pH가 2.9~3.1정도가 되면 또 한 번 희석해 준다.
⑷ pH 3 HCl 1㎖ 취하여 1000㎖ Volumetric flask 에 넣고, 증류수로 999㎖으로 표선 맞춘다.
⑸ 약 30분 가량 방치 후 pH 측정 (pH 6)
2) TCLP (Toxicity Characteristic Leacing Procedure)법
TCLP법의 용매pH는 용출 전 pH을 측정하여 5미만이면 Fluid 1, 5이상이면 Fluid 2 로 실험한다.
① Fluid 1
⑴ Glacial Acetic acid 5.7㎖을 정확히 취하여 1000㎖ Volumetric flask에 넣는다.
⑵ 1N-NaOH 64.3㎖을 가한 후 증류수로 1000㎖ 표선 맞춘다. (pH 4.93±0.05) (1N-NaOH 조제: NaOH 40g 취하여 증류수로 녹여 1000㎖로 한다.)
② Fluid 2
Glacial Acetic acid 5.7㎖을 정확히 취하여 1000㎖ Volumetric flask에 넣는다. (pH 2.88±0.05)
3) 인공강우 모사 실험
4) pH 측정방법
① 예비동작
증류수와 완층액 4, 7, 9를 준비한다.
전극과 온도 센서를 연결한다.
전원을 켰을 때, pH7인 상태
② 전극을 증류수로 세척 후 물기를 제거하고 완충액 7에 전극을 넣는다.
③ pH미터의 뒤 스위치를 밑으로 내린다.
⑴ pH 값이 안정되면 pH SET를 누른 후 UP나 DOWN버튼으로 값을 조정해 7에 맞추고 CONF를 누른다.
⑵ 뒷부분의 TEST스위치를 위로 올리고 전극을 증류수로 세척하고 물기를 제거 한다.
⑶ 완충액 4에 전극을 넣고 뒷부분 스위치를 아래로 내린다.
⑷ pH값이 안정되면 pH SET 버튼을 누르고 UP나 DOWN버튼으로 값을 조정하여 4에 맞춘 후 CONF버튼을 누른다.
⑸ 뒷부분의 Test 스위치를 올리고 전극을 증류수로 세척하고 물기를 제거한다.
⑹ 완충액 9에 전극을 넣고 뒷부분의 TEST 스위치를 밑으로 내린다.
⑺ pH 값이 안정되면 pH SET 버튼을 누르고 UP나 DOWN 버튼으로 9를 맞춘 후, CONF 버튼을 반드시 2번 누른다.
⑻ 뒷부분의 TEST스위치를 위로 올리고 전극을 증류수로 세척하고 물기를 제거 한 후 측정하고자 하는 용액에 전극을 넣고 뒷부분의 TEST 스위치를 밑으로 내린다.
⑼ 표시된 값이 측정하고자 하는 용액의 pH값이다.
⑽ 측정 후, TEST 스위치를 위로 올리고 전극을 증류수로 세척하고 물기를 제거한 후 보관 증류수용액에 전극을 넣어 둔다.
⑾ 보관 증류수 용액은 매일 일정량씩 채워 주어 전극이 마른 상태로 방치되지 않도록 한다.
2. 진탕 및 여과
1) KEP법(물용출법), 인공강우 모사 실험
① 시료와 용매를 1 : 10 (W:V)으로 2000㎖ Erlrnmeyer flrask 에 넣어 혼합 (실제 실험은 1/10으로 축소하여 실험-비산재 10g: 용매 100㎖)
② 20℃, 200 RPM, 6시간 진탕
③ 감압플라스크와 여과기 펌프를 이용하여 용출 액을 여과 시킨다. 여과 후 분석(Cu, Cd, Pb, Cr)
2) TCLP (Toxicity Characteristic Leacing Procedure)법
① 시료를 9.5mm체로 통과시킴
② 시료와 용매를 1 : 20 (W:V)으로 2000㎖ Erlrnmeyer flrask 에 넣어 혼합 (실제 실험은 1/10으로 축소하여 실험)
③ 22±3℃, 30±2 RPM, 18시간 진탕
④ 감압플라스크와 여과기 펌프를 이용하여 용출 액을 여과 시킨다. 여과 후 분석(Cu, Cd, Pb, Cr)
3. 용출액의 희석
여과된 용출 액의 농도가 너무 높기 때문에 분석이 불가능 하다. 그렇기 때문 희석을 시켜 주어야 한다. 시료의 정확한 농도를 모르기 때문 10배, 100배, 1000배로 희석한다. 이중에 흡광도를 측정할 수 있는 범위에 맞는 농도가 없다면 또 다시 희석해 주어야 한다.
4. 검량선의 작성
검량선의 직선영역은 원자 흡광분석에 있어서 일반적으로 저 농도 영역에서는 양호한 직선 성을 나타내지만 고농도 영역에서는 여러 가지 원인에 의하여 휘어진다. 따라서 정량하는 경우에는 직선성이 좋은 농도 또는 흡광도의 영역을 사용하지 않으면 안 된다.
검량 선은 적어도 3종류 이상(일반적으로 5~7)의 농도의 표준시료용액에 대하여 흡광도를 측정하여 표준물질의 농도를 가로대에, 흡광도를 세로대에 취하여 그래프를 그려서 작성한다. 분석시료에 대하여 흡광도를 측정하고 검량선의 직선영역에 의하여 목적성분의 농도를 구한다. 이 방법은 분석시료의 조성과 표준시료와의 조성이 일치하거나 유사하여야 한다. 조성이 다른 경우에는 조성의 차로 인한 분석오차가 분석정밀도에 대하여 무시될 수 있는가를 확인해 둘 필요가 있다.
5. 시료 분석 -원자 흡광 광도계(AA)로 흡광도 측정-
용출법에 따라 용출한 시료를 가지고 분석한 후 검량 선에 따라 농도를 측정한다. 원자 증기 화 하여 생긴 바닥상태의 원자가 그 원자 층 기층을 투과하는 특유 파장의 빛을 흡수하는 성질을 이용하여 측정한다. 이를 통해 흡광도를 안 후, 표준용액을 이용해 그린 검량선 그래프를 통해 농도를 알아낸다.