수질환경실험 | 총 질소
인과 질소는 하수, 분뇨, 농경 배수, 축산 폐수, 기타 산업 폐수에 의해 발생되며 조류 증식에 중요한 영양염류이며 수역의 부영양화를 초래하는 인자이다. 질소이온의 공급원은 생명의 유해, 분뇨, 공장폐수, 가정하수 등의 혼입에 의한 인위적인 오염에 의해서 발생하므로 오염의 지표로 이용된다. 이와 같은 이유로 인하여 총 질소 시험을 통하여 총질소의 농도를 측정할 필요성이 있다.
측정 원리
시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨의 존재 하에 120℃에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하여 질소를 정량하는 방법이다. 이 방법은 비교적 분해되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외부에서 흡광도를 나타내는 브롬이온이나 크롬을 함유하지 않은 시료에 적용된다. 정량범위는 0.005~0.05㎎ N이며 표준편차는 3~10%이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 시료(바탕시험액) 50㎖(질소함량이 0.1㎎ 이상일 경우에는 희석)를 분해병에 넣는다.
2) 여기에 알칼리성 과황산칼륨용액 10㎖를 넣어 마개를 닫고 흔들어 섞는다.
3) 고압증기멸균기에 넣고 120℃가 될 때까지 가열한 후 30분간 가열 분해한다.
4) 질산성질소 표준액 0~10㎖를 단계적으로 취하여(0,2,4,6,8,10㎖) 100㎖ 용 량 플라스크에 넣는다.
5) 이 액의 25㎖씩 정확히 취해 각각 50㎖비커 또는 비색관에 넣는다.
6) 여기에 염산(1+500) 5㎖를 각각 넣는다.
7) 이 흡수셀을 분광광도계에 넣고 파장 220㎚에서 흡광도를 측정한다.
8) 모든 표준액의 흡광도 측정이 끝났으면 질소의 양과 흡광도와의 관계선(검 량선식)을 작성한다.
9) 전처리한 시료(바탕시험액)의 상등액을 취하여 유리섬유(GF/C)로 여과하고 처음 여액 5~10㎖는 버린 다음 나머지의 여액은 쓸 만한 비커에 담아서 시 험에 사용한다.
10) 여액 25㎖를 정확히 취하여 50㎖ 비커 또는 비색관으로 옮긴다.
11) 여기에 염산(1+16) 5㎖를 넣어 pH 2~3으로 조정한다.
12) 이 용액의 일부를 층장 10㎜ 흡수셀에 옮긴다.
13) 이 흡수셀을 분광광도계에 넣고 파장 220㎚에서 흡광도를 측정한다.
14) 측정된 흡광도를 미리 작성된 검량선식에 대입하여 질소의 양을 구한다.