1. 정량 분석 중 하나인 무게법 분석을 이용해서 화학 반응이 끝난 후 생성되는 황산바륨()의 무게를 이용해 황산염 이온(SO42-)의 양을 결정해 본다.
2. 황산염 이온을 포함하는 용액에 염화바륨을 가하면 황산바륨 침전물이 생성된다. 거름종이로 거른 후 거름종이를 태워버린 다음 침전물을 일정한 질량이 될 때 까지 가열한다. 황산바륨의 무게로부터 황산염 이온의 양을 결정할 수 있다
3. 황산염의 시료용액에 뜨거운 염화바륨 용액을 가하여 황산바륨 침전을 만들고 염산으로 산성화하여 한번 끓이고 거름종이로 거른 다음 물로 씻고 가열한 후 무게를 잰다.
황산염 이온을 포함한 용액에 염화바륨을 가하면 황산바륨 침전물이 생성된다. 거름종이로 거른 후 거름종이를 태워 버린 다음 침전물을 일정한 질량이 될 때 까지 가열한다. 황산바륨의 무게로 황산염 이온의 양을 결정 할 수 있다.
산화·환원 반응을 이용한 적정 실험에서 산화제를 표준액으로 하는 경우를 산화 적정, 환원제를 표준액으로 하는 경우를 환원 적정이라 한다. 적정의 종말점 판정은 지시약의 변색이나 전위차 적정이 일반적이다. 무게분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있으며, 직접 측정하므로 원리도 간단하고 또한 정확하다. 다만, 목적하는 성분의 화합물만을 추출하여 일정한 것으로 하는 데에 어느 정도의 숙련을 필요로 하고, 또한 시간이 걸리는 결점을 가지고 있다.
무게법 분석
중량분석이라고도 한다. 정량분석의 하나로 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 성분을 순수한 홑원소 물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다. 주로 쓰이는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 원하는 성분을 침전시켜 건조시킨 다음 무게를 측정하는 것이며 표준시료를 필요로 하지 않는 절대법의 하나로 시료의 주성분의 함유되어 있는 성분의 정량에 적합하다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 자재 도가니와 뚜껑을 씻어 500～600℃ 이상 가열한 후 데시케이터에 넣고 1시간 이상 냉각한다.
2) 무수황산나트륨(NaSO4, 미지시료로 쓰일 수 있음)을 0.5g을 정확히 잰 다음 비이커에 옮기고 200㎖의 증류수에 녹인 후 HCl 0.5㎖를 가한다.
3) 핫플레이트로 이 시료용액을 거의 끓을 정도로 가열하되, 끓는점은 넘지 않도록 한다.
4) 0.25M BaCl2 용액 100㎖를 거의 끓을 정도로 가열하되, 끓는점은 넘지 않도록 한다.
5) (4)의 용액을 뷰렛으로 옮기고 (3)의 용액에 조금씩 가하면서 세게 젓는다.
6) 침전이 가라앉도록 방치한 다음 침전이 완료되었는지 알아보기 위하여 2～3방울의 염화 바륨용액을 젓지 말고 가한다. 이때 침전이 더 생기면 5㎖정도 염화바륨용액을 저어 주면서 천천히 가한다.
7) 침전이 모두 가라앉으면 다시 위의 테스트를 해보고 침전이 더 이상 생기지 않을 때까지 (6)의 과정을 반복한다.
8) 젓는 막대를 비커 안에 둔 채로 침전이 더 이상 생기지 않으면 시계접시로 뚜껑을 덮고, 상층 액이 맑아질 때까지 water bath에 넣어둔다.
9) 부흐너 깔때기에 거름종이를 넣고 용액이 뜨거운 동안에 걸러야 하며 용액을 너무 가득 채우지 않도록 주의한다.
10) 묽은 염산으로 침전을 거름종이 안쪽으로 씻어 모으고 막대와 비커에 묻은 침전을 거름종이 안에 헹궈 넣는다.
11) 준비해놓은 도가니와 도가니 뚜껑의 무게를 재고, 깔때기에서 거름종이를 도가니로 옮긴다.
12) 깔때기에 남아있는 침전이 있는지 확인하고, 침전이 묻어있으면 적신 거름종이 조각으로 닦아 마저 도가니에 함께 넣는다.
13) 도가니를 머플 전기로에 넣고 600℃정도로 가열하여 거름종이를 완전히 탄화되고 더 이상 연기가 안 나면 상온이 될 때까지 식힌다.
14) 검은 입자가 없으면 식힌 다음 3～4방울의 묽은 황산으로 침전을 적신다.
15) 산이 모두 연기를 내며 날아갈 때까지 가열하여 데시케이터에서 1시간 동안 냉각시킨 다음 무게(2)를 잰다.
16) BaSO4의 무게에서 시료중의 SO4 함유량을 계산한다.
[분석화학실험]무게법 분석에 의한 가용성 황산염이온의 정량 레포트
황산염 이온을 포함한 용액에 염화바륨을 가하면 황산바륨 침전물이 생성된다. 거름종이로 거른 후 거름종이를 태워 버린 다음 침전물을 일정한 질량이 될 때 까지 가열한다. 황산바륨의 무게로 황산염 이온의 양을 결정 할 수 있다. 용해도 곡선(g/100g H2O) 산화·환원 반응을 이용한 적정 실험에서 산화제를 표준액으로 하는 경우를 산화 적정, 환원제를 표준액으로 하는 경우를 환원 적정이라 한다. 적정의 종말점 판정은 지시약의 변색이나 전위차 적정이 일반적이
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