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  분석화학실험 | 침전적정(Fajans method)과 산화환원적정(과망간산 칼륨법) 실험 요약침전적정과 산화환원 적정은 대표적인 부피적정법이다. 침전적정(precipitation titration)은 침전생성반응을 이용한 적정법으로 분석하려고 하는 물질에 분석하려고 하는 물질과 반응하여 침전을 생성하는 표준용액을 가하여 적정하는 방법 이다. 대표적인 침전적정의 종류는 반응종점을 확인하는 방법에 따라 Mohr method, Fajans method, Volhard method로 나뉘는데 본 실험에서는 Fajans method를 실험하게 될 것이다. 또 산화환원적정이란 산화환원반응을 이용한 적정법으로 산화제 또는 환원제의 표준 용액을 사용하여 분석물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료물질을 정량하는 분석방법으로 이번실험에서는 대표적인 산화환원적정법인 과망간산 칼륨법.. Chemistry/분석화학 2024. 5. 2.

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  분석화학실험 | Beer의 법칙 TIP 1. 빛의 투과성, 흡수설, 산란성 등을 이용하여 육안으로 관측할 수 없는 여러 가지 물질에 대한 정보를 얻을 수 있다. 2. 본 실험에서는 염화코발트가 흡수하는 빛의 영역을 확인한 후, 용액의 농도와 흡광도 간의 상관관계를 결정한다. 빛의 성질 빛에너지는 파동의 형태로 이동한다. 빛의 파동은 전기장과 자기장으로 이루어져 있어 ‘전자기파’라고 한다. 전자기파는 진공에서도 전파될 수 있다는 점에서 다른 파동과 다르며, 이동 시 매질을 필요로 하지 않는다. 파동의 진행 방향과 전기장과 자기장의 진동 방향이 서로 수직을 이루는 횡파이다. 전자기파와 물질의 상호 작용은 주로 전기장에 기인한다. 전자기파는 또한 입자의 성질을 나타내는데, 입자성을 강조할 때는 광자(photon)라는 용어를 사용한다. 광자의.. Chemistry/분석화학 2024. 3. 4.

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  분석화학실험 | 가스크로마토그래피(GC)를 이용한 유기용제 시료 분석 TIP 작업환경 중의 분석대상 물질을 활성탄관으로 채취하여 CS2로 탈착시킨 후 일정량을 가스크로마토그래피를 사용하여 전 처리한 시료를 운반가스(carrier gas)에 의하여 크로마토 관내에 전개시켜 금속관(칼럼)을 통과시켜 이동속도 차로 분리되는 각 성분의 크로마토그램을 이용하여 목적성분을 분석하는 방법으로 일반적으로 유기화합물에 대한 정성 및 정량 분석을 하기 위함이다. 크로마토그래피의 몇가지 형태 1. 이온교환 크로마토그래피(ion-exchange chromatography 이온 또는 전기적으로 전하를 띠는 화합물이 정전기적인 힘에 의해 이온교환수지에 흡착되어 평형을 이루는 것에 기초한다. 2. 친화성 크로마토그래피(affinity chromatography) 용질분자와 지지체 위에 결합되어 있는.. Chemistry/분석화학 2023. 5. 15.

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  분석화학실험 | 탄산수소나트륨과 탄산나트륨 혼합물의 정량 역적정 부피분석에 있어서 농도를 알고 있는 한 쪽 산 또는 염기용액의 부피를 사용하여 다른 염기 또는 산을 적정하고, 지시약으로 중화점을 확인해 나가는 것이 액체의 산성 ·염기성을 알기 위한 정상적인 방법이다. 이것에 대하여 역적정은 간접적으로 적정을 행하는 방법이다. 예를 들면, 농도를 모르는 수산화칼륨 10㎖와 농도 1㏖의 염산 20㎖를 가하여 혼합액이 산성을 띠게 한다. 이 혼합액 속의 과잉의 산의 양을 측정하기 위하여 1㏖의 수산화나트륨용액을 중화될 때까지 적정을 행한다. 이 중화점에 이르기까지에 소요된 수산화나트륨의 부피가 10㎖였다고 하면 20－10=10㎖, 즉 1㏖의 염산 10㎖는 원래의 수산화칼륨 10 ㎖ 속의 염기 총량에 해당하게 되는 것이다. 즉, 수산화칼륨의 농도가 1㏖인 것을 알 수.. Chemistry/분석화학 2023. 4. 4.

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  분석화학실험 | 인산의 정량분석 실험 요약 미지시료 내 P2O5의 %함량을 구하기 위해 UV-Vis흡수분광법을 실시하여 검정곡선법을 통해 확인한다. 그 과정에서 Beer-Lambert의 법칙이 사용되며, 흡광도를 측정하기 위해 UV-Vis spectrometer를 이용한다. 검정곡선의 함수식 계산을 통해 미지시료의 농도를 구하고, 그것을 이용해 인산의 %함량을 구할 수 있다. 실험 개요 분광광도법은 물질의 농도를 분석하는데 간편하고 정확성이 뛰어나 오래 전부터 이용되고 있다. 분광광도법의 기본원리를 숙지, 분광분석기의 원리를 이해하고 시료 처리 기법을 습득하여 빛의 흡수관계, 농도 및 빛의 흡수광량과의 상호작용을 이해한다. 실험 방법 1. 발색 시약 제조[메타바나드산 암모늄 용액 + 몰리브덴산 암모늄 용액] 1) 메타바나드산 암모늄 용.. Chemistry/분석화학 2023. 3. 8.

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  분석화학실험 | FT-IR 분광법을 이용한 고체시료의 특성분석 TIP 1. 광학적 분석기법을 사용하는 고체재료 특성분석의 기본 원리를 이해하고, FT-IR 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)을 사용하여 고체재료의 특성들 즉, 물질의 구조, 전하농도, 박막층 두께 등을 조사하는 기술을 습득한다. 2. 고체시료인 Phtalic anhydride를 methanol에 녹인 혼합물을 FT-IR을 통해 분석함으로써 그의 조성을 알고자 한다. FT-IR 용도 적외선 분광법은 유기물질이 mid-infrared 내에서 특징적인 흡수 파장을 나타내므로 이 유기물질의 구조를 알아내는데 효과적인데, 전처리 과정을 거치지 않고 여러 가지 혼합물 내에서 한 유기물질의 정량분석을 시행할 수 있다는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 형태 의 분석은 대.. Chemistry/분석화학 2023. 2. 7.

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  분석화학실험 | FT-IR Spectroscopy - Acetatic acid와 Acetic Anhydride 분석 TIP 광학적 분석 기법을 이용한 고체 재료 특성 분석의 기본 원리를 이해하고 FT-IR 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)을 사용하여 액체재료의 특성들 즉, 결정구조, 전하농도, 박막층 두께 등을 조사한다. FT-IR의 목적 연구테마가 고도화되어 가고 또한 신소재의 개발과 제품의 질을 결정하는 미량첨가물의 분석, 또 그에 따른 품질관리의 어려움이 뒤따르며 기존 장비에 의한 분석시간의 지연과 각 물질의 분석 때마다 기기를 선별해야 하는 어려움이 뒤따른다. 특히 시간을 다루는 물질의 출하를 위해서는 빠른 시간내에 정확한 테이터를 얻어야 하는 필요성이 절실하게 요구된다. 따라서 이러한 조건을 만족시키기 위한 목적으로 사용된다. FT-IR 분석의 이해 실제로 사용하.. Chemistry/분석화학 2023. 2. 6.

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  분석화학실험 | UV-VIS Spectrum을 이용한 코카콜라 속 카페인 정량 분석 TIP 분광광도법을 이용하여 콜라속 카페인의 양을 정량한다. UV 분광법 물질에 따른 가시 적외선의 흡수는 그 분자의 바닥상태에 있는 전자가 광에너지 (E=hv)를 흡수하여 들뜬 상태로 전의함으로써 일어난다. 이 흡수의 크기는 파장에 따라 다르며 파장에 따른 흡수스펙트럽은 물질의 특유한 것이다. 분자내의 전자가 전이를 일으키는데 큰 에너지가 필요하며 자외선 혹은 가시광선이 흡수 된다 . 이러한 성질을 이용하여 시료를 분석하는 것을 가시 자외선 흡수스펙트럽법이라고 한다. 가시 자외선 광도계는 일정한 파장에서 흡광도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라 시간의 추이에 따른 흡광도의 변화 일정범위에 걸친 파장에 따른 흡광도의 변화들을 측정할 수 있다. 분광광도법에서 측정하고자 하는 양은 흡광도 이다. 그러나 흡광도를.. Chemistry/분석화학 2022. 12. 14.

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  분석화학실험 | N/100 질산은 표준액의 조제와 적정(파얀스법) TIP N/100 질산은 용액을 N/100 염화나트륨 표준액을 사용해서 표정한다. 파이얀스법(Fajans method) 프루오레세인나투륨 용액(우라닌 용액) 등의 흡착지시약을 사용하는 방법이다. 예를 들면 NaCl 용액에 흡착지시약을 가하고 AgNO3 표준액을 적가하면 AgCl의 침전이 생성하지만, 이 콜로이드 입자는 당량점에 도달하면 급격하게 지시약을 흡착하여 적색으로 된다. 이것은 침전의 착색이지 용액의 색은 아니다(보통 프루오레세인나트륨 용액을 가하면 용액은 강한 황록색의 형광을 나타낸다) 실험 방법 1. 실험 과정 1) 미리 조제한 N/100 NaCl 표준액울 25㎖ 취한다. 2) 0.2% 프루오레세인나트륨 용액 3방울(우라닌 용액)(지시약) 취한다. 3) N/100 AgNO3 표준액(미표정)을 .. Chemistry/분석화학 2022. 12. 1.

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  분석화학실험 | KMnO4 용액의 준비 및 농도 결정 TIP KMnO4 용액을 제조하고 표준화한다. 표준용액 (standard solution) 적정(滴定)에 사용되는 용액으로 이미 정확한 농도를 알고 있기 때문에, 다른 미지시료 용액 속에 있는 어떤 물질의 농도를 구할 때에 표준으로 사용된다. 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 옥살산 표준용액과 같이 순수한 물질을 칭량하여 일정량의 용액에 녹이는 것만으로 표준용액이 얻어지는 경우와 수산화바륨 표준용액과 같이 그 농도를 다른 표준용액에 의하여 간접적으로 정하는 경우가 있다. 표준용액은 다양한 적정 실험에 사용된다. 대표적 적정실험인 중화적정으로 예로 들면, 농도를 모르는 염기를 삼각 플라스크에 넣어둔 상태에서 정확한 농도를 알고 있는 산을 한 방울씩 떨.. Chemistry/분석화학 2022. 9. 10.

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  분석화학실험 | CaCO3 정량 산화․환원적정법 본 실험과 이번 실험에 이용한 산화환원적정법은 산화환원반응을 이용한 적정법으로, 이 실험에서는 칼슘염을 반응시켜 등량의 옥살산을 생성시킨 다음, 과망간산칼륨을 산화제로 사용하여 옥살산을 적정했다. 부피분석법 중에서 가장 많은 종류를 가진 분석법으로, Fe3+가 Fe2+로 환원되는 것과 같이 산화환원 반응을 할 수 있는 시료에 한하여 분석할 수 있다. 적정제가 산화제이면 분석물이 환원제가 되고, 반대로 적정제가 환원제이면 분석물이 산화제가 된다. 산화성 적정제로는 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨, 세륨(IV), 요오드, 요오드산칼륨, 브롬산칼륨 등이 있다. 환원성 적정제로는 삼산화비소, 티오황산나트륨, 황산철(II)암모늄, 옥살산, 옥살산나트륨, 티탄(III)화합물 등이 있다. 산화환원적정의 종.. Chemistry/분석화학 2022. 8. 20.

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  분석화학실험 | 과산화수소 및 탄산칼슘 정량 TIP 1. 과망간산칼륨 표준용액을 이용해 과산화수소와 탄산칼슘 정량을 산화-환원적정법을 통해 구하는 것이다. 2. 산화환원적정에서 과망간산칼륨 표준용액이 산화제로써 어떻게 분석물질과 반응하는지를 이해하고, 화학식을 통해 탄산칼슘을 정량하기 위해서는 어떻게 실험식을 세워야 하는지에 대해 이해도 필요하다. 산화-환원적정은 산화제의 산화력과 환원제의 환원력을 이용하여 시료속의 분석물을 완전 산화 또는 환원시키는데 필요한 양을 측정함으로서 분석물을 정량하는 방법이다. 실험 방법 1. 과산화수소(H2O2) 정량 1) H2O2 1 ㎖와 증류수 50 ㎖를 삼각플라스크에 넣는다. 2) 10% H2SO4 10 ㎖를 1삼각플라스크에 넣는다. 3) 0.1 N-KMnO4 로 적정하며 무색에서 분홍색이 되는 지점을 종량점으로.. Chemistry/분석화학 2022. 2. 2.

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  분석화학실험 | 착물 분석법 TIP 0.01M EDTA를 제조 후 농도를 결정하고 이를 이용하여 물의 경도를 측정해본다. 착물 금속이온이 전자가 풍부한 리간드로부터 전자쌍을 일방적으로 제공받아 배위공유결합을 형성하며 생성하는 화합물, 착화물이라고도 한다. 실험 방법 1. 0.010M EDTA 용액의 제조 1) 0.7306g의 EDTA를 250㎖ 부피 플라스크에 녹인다. 2. 표준화 1) 0.010M CaCO3 용액 25㎖를 취하여 삼각플라스크에 옮긴다. 2) ammonia 완충용액 13 ㎖와 EBT지시약 2～3방울을 첨가한 후 0.010M EDTA 용액으로 적정한다. 3. 물의 경도측정 1) 전경도 ① 경수 50㎖를 삼각플라스크에 옮긴다. ② 5% KCN 용액 3～4방울, ammonia 완충용액 2㎖와 EBT 지시약 2～3 방울을 .. Chemistry/분석화학 2022. 1. 27.

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  분석화학실험 | 황산이온의 정량 TIP 무게 분석법(침전법)을 이용하여 황산바륨의 무게로부터 황산염이온의 정량을 구한다. 황산염 이온을 포함한 용액에 염화바륨을 가했을 때 생성되는 침전물을 감압여과 한 후에 강열하여 얻은 황산바륨의 무게를 측정하고 분자량 비율을 이용하여 황산이온의 무게를 정량한다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 도가니를 전기로에 600℃에서 15분간 가열한 뒤 데시케이터에서 식힌다. 2) 부피 플라스크에 순수한 Na2SO4 0.5g을 녹인 증류수 200㎖에 진한 HCl 1㎖를 용액에 가한다. 3) 부피 플라스크에 AgNO3 8.5g을 증류수에 녹여 500㎖, 0.1M의 AgNO3수용액을 만든다. 4) 부피 플라스크에 BaCl2 5.21g을 증류수에 녹여 500㎖, 0.05M의 BaCl2 수용액을 만든다. 5) 2)번.. Chemistry/분석화학 2022. 1. 24.

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  분석화학실험 | UV-VIS 분광광도법을 이용한 과망간산포타슘 수용액의 흡광곡선 작성 및 미지시료의 농도결정 TIP 1. UV-VIS 분광광도법의 원리를 이해하고 이용하여 KMnO4 표준용액과 미지시료를 분석한다. 2. Beer의 법칙을 이용하여 미지시료의 농도를 알아본다. 분광광도계 광원, 단색화장치, 시료부, 검출기로 구성 되어있다. 분광광도계의 측정 원리는 다양한 파장이 섞여 있는 광원으로부터 빛이 단색화장치로 들어간다. 단색화장치에서 빛을 회절 시키고 원하는 파장의 빛을 시료부에 보낸다. 검출기를 통하여 빛을 검출하여 측정값을 나타낸다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 1000ppm KMnO4 표준용액을 만든다. 2) 1000ppm KMnO4 표준용액을 증류수로 희석하여 10, 20, 30, 40, 50 ppm을 각각 제조한다. 3) 제조한 시료와 미지시료를 일회용 셀에 각각 옮겨 담는다. 4) 제조한 .. Chemistry/분석화학 2021. 12. 28.

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  분석화학실험 | 용액 제조와 흡광광도법 TIP 본 실험에서는 표준용액의 제조 방법, 그리고 흡광광도계를 사용하여 물질을 정량화 하는 방 법과 검량선의 작성을 학습하도록 한다. 흡광광도법(Absorptiometric Analysis)은 빛이 시료 용액중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료 물질의 용액 또는 여기에 적당한 시약을 넣어 발색(發色)시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료 중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200～900㎚에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 각종 물질의 정량 분석에 적용한다. 흡광광도법 시료물질의 용액이나, 여기에 적당한 시약을 가하여 발색시킨 용액에 쪼여서 그 흡광도를 측정함으로써 시료중의 목적성분을 정성 혹은 정량하거나, 시료물질의 구조를 조사 하는 것이다. 이 분석법은.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 23.

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  분석화학실험 | N/10 과망간산칼륨 표준액의 조제와 표정 KMnO4는 높은 순도의 시약을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 시약 중에 일광에 의해 분해되어 생성된 이산화망간 MnO2(과산화망간)이 존재한다. 또, 사용하는 물에 환원성 유기물질이 미량 함유되어 있으면 KMnO4를 분해하여 MnO2를 생성할 수 있다. MnO2는 KMnO4를 분해하는 촉매역할을 하므로 제거할 필요가 있다. 따라서 KMnO4표준액을 조제할 때는 만들고자 하는 농도에 가까운 용액을 만들어 여과한 후에 표정한다. KMnO4 1그램당량 = 31.608g 이 표정에는 Na2C2O4표준액을 사용하는 방법이 가장 많이 행해지고 있다. Na2C2O4는 결정수를 포함하지 않고, 흡습성이 없는 안정한 물질이다. Na2C2O4 →2Na+ + C2O42- C2O42-→2CO4 + 2e- 따라서, Na2C2O.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 18.

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  분석화학실험 | 0.1N 과망간산칼륨 표준액의 조제와 표정 TIP 산화되거나 환원될 수 있는 물질을 산화제 또는 환원제의 표준용액으로 적정하여 그 소비된 양으로부터 정량하는 산화-환원 적정법을 다룬다. 산화제로서는 가장 흔히 쓰이는 과망간산칼륨 용액을 선택하고 옥살산나트륨으로 표정한다. 산화 환원 적정 산화·환원 반응을 이용한 적정으로 산화제를 표준액으로 하는 경우를 산화 적정, 환원제를 표준액으로 하는 경우를 환원 적정이라고 한다. 적정의 종말점 판정은 지시약의 변색이나 전위차 적정이 일반적이다. 산화는 전자를 잃는 (산화수가 증가하는) 반응을 말하고, 환원은 전자를 얻는 (산화수가 감소하는) 반응을 말한다. 산화 환원 반응에서 어떤 원자가 전자를 방출하면 방출한 전자수 만큼 원자의 산화수가 증가되고, 반면에 전자를 받으면 원자는 반은 전자수 만큼 산화수가 감.. Chemistry/분석화학 2021. 12. 15.