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  일반화학실험 | 재결정(Recrystallization) TIP 용질을 용매에 완전히 녹인 후 재결정을 통해 용질의 결정형태로 얻어내어 불순물을 적게 함유된 고체를 만들 수 있다. 실험 배경 이 세상에서 순물질로 존재하는 것은 거의 없다. 그러나 화학실험에서 순물질이라는 것은 매우 중요하다. 실험실에서도 시험관을 씻을 때에는 수돗물을 사용하지만, 시약을 만들 때는 증류수를 사용한다. 수돗물보다 증류수가 더 순물질에 가깝기 때문이다. 그래서 많은 화학자 또는 다른 과학자들은 계속 실험해서 여러 가지 방법을 통해 순물질을 구별하여 각각의 특징을 정리하고 분류한다. 고체인 물질은 재결정법으로 순수한 물질에 가깝게 얻을 수 있다. 재결정이란, 결정을 녹이거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새롭게 결정을 형성시키면서 불순물을 용액에 남아있게 하여 .. Chemistry/일반화학 2022. 12. 31.

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  응용화공기초실험 | 재결정(Recrystallization) TIP 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법에 대해서 알아본다. 아울러 고체화합물의 녹는점 및 용해도, 용매의 극성, 여과 기술들에 대해서 익힌다. 실험 배경 재결정 과정이란 근본적으로, 결정을 녹이거나 용해시켜서 결정구조를 완전히 분열시켜서 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용액이나 용액 속에 남아있게 함으로서 순도를 높이는 방법이다. 재결정법에서는 거의 모든 고체가 차가운 용매에서 보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 경우가 더욱 유리하다. 온도를 올리는 상한선은 용매의 끓는점까지로 제한된다. 결정이 차가운 상태에서는 다 녹일 수 없는 용매의 양으로 뜨거운 용매에 녹이고 용액을 식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 이때.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2022. 12. 29.

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  일반화학실험 | 재결정 TIP 화합물에서 모든 불순물, 잔유물을 제거하고 순수한 화합물만을 얻거나 많은 양의 시료를 순수화 시키기 위해서이다. 물질의 용해도는 특정 온도에서 주어진 용매 100g 중에 용해하는 용질의 최대량이며 온도에 따라 다른 값을 갖는다. 이와 같이 용해도가 온도에 따라 변화하는 모양을 그래프로 표시한 것을 용해도 곡선이라 한다. 화학자들은 관용적으로 물질의 용해에 대해 정성적으로 가용성, 난용성, 불용성으로 분류한다. 혼합물에서 순수한 물질을 분리해 내는 것은 화학 실험의 중요한 부분을 차지한다. 재결정은 고체 물질의 특정 용매에 대한 용해도가 온도에 의존하는 점을 이용하는 정제 방법이다. 용해도는 100g 의 용매에 녹는 용질의 g수로써 표시되는데 화합물의 용해도는 용매에 따라. 용매의 온도에 따라 달라.. Chemistry/일반화학 2022. 12. 29.

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  일반화학실험 | 재결정 TIP 용질을 적당한 용매에 완전히 녹인 후 온도에 따른 용해도의 차이를 이용하여 녹인 용질을 다시 결정화시키는 과정을 이해하고 용질의 온도에 따른 녹는점과 그에 따른 용해도 등 실험을 통한 이론을 습득한다. 용해도 일정한 용매를 포화용액으로 만들 때 필요한 용질의 양. 즉 용매 100㎖ 당 최대로 녹을 수 있는 용질의 양. 1. 용해도에 영향을 주는 것 ① 용질과 용매간의 인력이 셀 수록 용해도는 증가한다. 같은 것은 같은 것을 잘 녹인다.(Like disolved Likes) ② 기체 용해도는 용액 위의 부분압에 정비례로 증가한다.(탄산음료 제조시) ③ 고체는 온도에 따라 용해도가 증가한다. 기체는 온도에 따라 용해도가 감소한다. 2. 재결정 : 고체에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위한 방법 ① .. Chemistry/일반화학 2022. 12. 28.

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  섬유화학실험 | 재결정 TIP 고체의 순도 향상을 위한 조작. 즉, 용해도차와 온도차를 이용하여 순도가 좋은 물질을 얻는다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 불순한 나프탈렌(naphthalene) 약 10g 정도를 150cc 삼각플라스크에 넣고 95% 에탄올을 40㎖ 메스실린더로 계량하여 넣는다. 적당량의 활성탄과 고반바(stirring bar)도 넣어준다 ※ 순서는 고체가 먼저 액체는 그 다음이다. 활성탄을 넣어주면 색상이 있는 이물질을 흡착시키는 효과가 있다 2) 가열 플레이트로 에탄올이 끓는점 68℃ 까지 서서히 가열시킨다. 가열후 어느 정도 식혀준다. ※ 식혀줄 때 너무 식혀주면 재결정이 일어나므로 살짝만 식혀주는게 좋다 3) 2)의 실험 종료된 플라스크를 병풍 접기한 여과지에 부어 넣는다. (여과지는 미리 깔때기에 끼.. Engineering/고분자공학 2022. 12. 27.

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  공업화학기초실험 | 재결정 및 융점 측정 본 실험은 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법인 재결정(recrystallization)법과, 융점을 측정해 온도를 보정한 후 미지 시료의 융점을 측정하여 그 미지시료의 융점(melting point: M.P.)을 측정법하는 실험이다. 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다. 재결정을 하는 방법으론, 시험관 3개에 아세트아닐라이드를 넣고, 또 다른 시험.. Engineering/화학 공학 | 단위조작 | 유체역학 2022. 12. 27.

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  일반화학실험 | Recrystallization(재결정) TIP 불순물이 포함된 화합물을 높은 온도와 낮은 온도에서의 용해도 차이를 이용하여 불순물을 적게 함유한 결정을 얻을 수 있다. 결정 석출법 1. 온도 강하법 온도에 따른 용해도 차이가 있는 경우 혼합물 용액을 과포화 용액이 될 때까지 냉각시킴으로써 어느 한 물질을 침전으로 분리해 낸다. 2. 증발법 용액의 온도는 일정하게 유지하면서 용매를 증발시킴으로써 과포화 용액을 만든다. (염전에서 소금 만들기) 3. 용매이용법 특정 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용해서 어느 한 물질을 용해 시켜 분리 해낸 후 나머지 물질을 침전 형태로 분리해 낸다. 순수한 고체의 경우에는 고체가 녹는 동안 녹는 온도의 범위가 매우 좁지만, 불순물이 섞인 경우 고체 혼합물이 녹는 온도의 범위가 상당히 넓게 된다. 따.. Chemistry/일반화학 2022. 12. 27.

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  일반화학실험 | 혼합물의 분리 결정(Crystallization) 용매를 용해시킨 용액을 냉각시키면 용질의 용해도 차로 인해 결정이 석출되는데, 이와 같은 방법으로 고체물질을 정제하는 방법을 결정법(Crystallization)이라 한다. 하지만 불순물은 여전히 용액에 잔존할 것이므로 다시 결정을 취하면 보다 순수한 물질을 얻게 되는데, 이 같은 방법을 재결정(Recrystallization)이라 하고 여러 종류의 물질이 혼합하여 있을 때 용해도의 차를 이용하여 재결정을 반복하여 각 성분을 분리하는 방법을 분별결정(Fractional crystallization)이라 한다. 결정법을 사용할 때는 적당한 용매와 여러 가지 실험조건을 고려해야한다. 결정법에서 좋은 용제는 물질의 적당한 양이 상승된 온도에서 용해하고 저온에서는 소량 밖에 .. Chemistry/일반화학 2022. 3. 20.

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  일반화학실험 | 재결정과 거르기 TIP 1. 산-염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다. 2. 화합물의 용해도 차이를 이용해서 온도를 변화시킴에 따라 결정을 분리한다. 혼합물의 분리 자연에서 분리되거나 실험에서 합성된 물질에는 대부분의 경우에 원하지 않은 불순물이 함께 포함되어 있다. 이런 혼합물에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것은 화학 실험에서 아주 중요한 과정이다. 이 실험에서는 아세트아닐라이드와 벤조산의 혼합물을 분리해서 재결정 방법으로 정제한다. 두 화합물은 모두 물에 조금씩 녹지만, 벤조산은 염기성 용액에서 해리도기 때문에 용해도가 커진다. 따라서 먼저 염기성 수용액에서 아세트아닐라이드를 침전으로 분리한 다음에 용액을 산성으로 변화시켜서 벤조산의 침전을 얻는다. 실험 방법 실험 A : 아.. Chemistry/일반화학 2021. 5. 30.

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  분립체 제제 및 성형제제 | 분립체의 형태 결정 1. 재결정: 결정성 의약품의 정제법 ① 미세 결정 – 약품의 열포화 용액을 흔들어 섞으면서 급속 냉각 ② 중형의 결정 – 중 정도의 농도 용액에 기계적 자극을 가하여 따뜻한 곳에서 서서히 방냉 ③ 대형의 결정 - 상온에서 자연스럽게 증발 2. 정립: 결정화의 중단이나 침전에 의해 만들어지는 것 ① 조해성, 흡습성이 없는 풍화성 의약품 (염화나트륨, 황산철, 치오황산나트륨, 탄산칼륨, 펜토바르비탈) 및 ② 용해도가 비교적 작은 약품 또는 결정괴가 단단해서 용해하기 어려운 의약품 (d-캄파, indigocarmine) 에 적용 3. 결정수: 무수물이 용해가 빠름 → 흡수도 잘됨 4. 비등염: 비등염을 만드는데 쓰이는 산 (주석산, 구연산)과 알칼리 (탄산수소나트륨)는 모두 무수의 건조품 사용 5. 결.. 보건의료/제제학 2021. 5. 1.

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  유기화학실험 | 재결정과 녹는점 측정 TIP 1. 유기화학에서 많이 이용되는 분리와 정제의 과정에 대해서 실험해본다. 사실 재결정과 녹는점 측정은 다른 실험을 하는 과정에서 물질의 걸러내고 순도를 측정하는데 이용되는 하나의 과정이다. 2. 본 실험을 통해서 우리는 유기화학실험을 하는데 기초가 되는 이 과정을 이해하도록 한다 본 실험은 화학에서 이용되는 여러 가지의 분리‧정제법 중의 대표적인 방법인 재결정(recrystallization)법과, 녹는점(melting point: M.P.)의 측정법을 이해하기 위한 실험이다. 본 실험에서 물에 용해시키는 물질은 90% 벤조산(Benzoic acid, 10% 불순물) 이다. 이 물질 1g을 물 30㎖정도에 넣으면 상온에서는 다 용해되지 않지만 고온의 조건에서 완전 용해하게 된다. 벤조산은 뜨거운 .. Chemistry/유기화학 2021. 4. 13.

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  유기화학실험 | 아세트아닐라이드의 재결정 TIP 1. 실온에서 결정상인 유기 고체화합물의 정제 방법 중 한 가지인 재결정 (Recrystallization) 방법을 익히고, 적절한 재결정 용매의 선택과 재결정 후 얻어지는 정제 화합물의 순도 향상 확인 방법 등에 대하여 이해함 2. 순수 아세트아닐라이드를 재결정 과정을 통해 불순물을 거르고 순수한 결정체를 얻어내는 것. 실험에 영향을 끼치는 요인 1) 결정의 크기 조절인자 용질이 석출 될때에는 온도를 빨리 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을수있다. 그래서 재결정 방법은 결정의 모양을 .. Chemistry/유기화학 2021. 4. 4.

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  일반화학실험 | 알루미늄의 화학 TIP 1. 알루미늄 캔 조각으로 알루미늄의 산과 염기에 대한 알루미늄의 성질에 대해 알아본다 2. 알루미늄 포일로 백반이 생성되는 원리에 대해 이해하여 본다. 명반은 용액으로부터 결정의 석출, 성장에는 과포화상태를 이용하는 방법, 냉각, 증발 등의 물리적 방법과 결정화비 또는 황화제 등을 첨가하는 방법인 화학적 방법 등 두 가지로 나누어 볼 수 있다. 그리고 그 결정을 성장시켜 큰 단결정을 얻으려면 일반적으로 물리적 조건들을 조절하여 목적을 이룰 수 있으며 그 자체가 결정화능(Crytrallization power)이 없는 경우에는 용액에다 외부에서의 첨가물(Foreign substance) 및 결정(Crystallization seed)을 주입하여 주면 결정화가 촉진된다. 또한 용액으로부터의 결정화의.. Chemistry/일반화학 2021. 1. 26.

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  일반화학실험 | 백반의 합성 TIP 1. 알루미늄을 이용해 KAl(SO4)2˙12H2O를 합성하고 칼륨-알루미늄 백반 결정의 색깔 및 수득률을 확인해 본다. 2. Al, Fe, Cr 등과 같은 3가 금속의 황산염과 K, Na, NH4 등과 같은 1가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고, 그들의 과포화 용액으로부터 결정을 석출 성장시켜 봄으로써 그 결정구조를 관찰한다. 백반의 용도 소백반 제조, 염색매염제, 안료, 사진 현상 시, 피혁타닌, 도금공업용, 의약품, 시약, 아교, 직물 공업, 알루미나 제조용, 은제품 연마제, 암모니아 명반, 소다 명반, 급 결정, 베이킹파우더 등 재결정(Recrystallization) : 정제 결정은 물에 녹는 물질일 때 높은 온도에서 포화용액을 만들어 서서히 냉각시키면 과포화분이 결정으로 석출된.. Chemistry/일반화학 2021. 1. 24.

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  일반화학실험 | 추출과 재결정 TIP 1. 혼합물로부터 어떤 한 물질을 용매로 용해시켜 분리하는 방법인 추출에 대한 원리와 개념을 이해한다. 2. 본 실험을 통해 카페인을 분리하면서 추출 방법을 익히고, 홍차에서 카페인을 추출하여 카페인의 함량을 계산한다. 1. 추출(extraction) : 혼합물(reaction mixture)로부터 용질(solute)을 액체상(liquid phase)으로 이동시켜 분리하는 방법으로, 섞이지 않는 두 액체상에 대한 용해도(solubility) 차이에 의해 분리된다. 2. 추출용매 : 혼합물을 화학분석할 때, 시험 재료의 성분 중 일부는 용매에 잘 녹고 다른 성분은 그 용매에 녹지 않는 경우, 추출 용매를 사용하여 혼합물을 추출한다. 고체혼합물이나 액체혼합물과 같은 수용액에서 어떤 특정한 물질을 용해.. Chemistry/일반화학 2020. 12. 20.

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  일반화학실험 | 황산철(II)의 합성 TIP 가. 순수한 철을 묽은 황산으로 산화 반응 시켜 이온성 화합물인 황산철(II)를 만들고 황산철 화합물의 물과 에탄올에 대한 용해도 차이를 이용하여 결정으로 분리한다. 나. 간단한 무기화합물의 합성을 알고, 그에 따라는 수득률을 알 수 있다. Crystallization 1. 재결정(Recrystallization) 높은 온도에서 고체 용질을 녹인 후 온도에 따른 용해도(solubility) 차이를 이용해 원하는 용질을 다시 결정화 시키는 방법 2. 분별결정(fractional crystallization) 용해도의 차이를 이용하여 결정을 석출시켜서 두 성분 이상의 용질을 순수한 물질로 분리, 정제하는 방법. 주로 농도나 온도에 변화를 주어 결정화시킨다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 진한 황산(.. Chemistry/일반화학 2020. 11. 21.

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  유기화학실험 | 온도에 따른 용해도의 변화에 의한 재결정 TIP 가. 고체 물질의 순도를 높이기 위하여 재결정을 한다. 나. 재결정 후 생성물의 녹는점을 측정하여 생성물의 순도(purity)를 가늠한다. 고체 물질의 순도를 높이고자 정제하는 방법으로 흔히 재결정법을 사용한다. 재결정법에서 결정화에 큰 영향을 미치는 가장 중요한 것은 용매이다. 이상적인 결정화 용매는 온도에 따라 용해도의 차이가 커야 한다. 유기화합물의 용해도는 용매와 용질의 극성정도의 상관관계로 알 수 있다. 용해의 일반적인 규칙에 따라 이온성 결정은 극성이 큰 용매에 잘 녹고, 비이온성 결정은 비극성 용매에 잘 녹는다. 예를 들어 수소결합을 할 수 있는 작용기들은 물과 메탄올 같은 수산기를 가진 용매에 더 잘 용해될 것이다. 이와 같이 재결정에 사용되는 용매는 몇가지 기준에 부합되어야 한다... Chemistry/유기화학 2020. 11. 13.

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  유기화학실험 | 녹는점 측정과 고체의 정제(재결정) TIP 물질의 녹는점을 측정해서 불순물을 분리하고 용해도값을 이용하여 재결정을 통해 고체의 정제를 한다. 녹는점(melting point, mp) 고체의 녹는점은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변하는 온도 범위는 불과 0.5℃에 불과하므로 녹는점을 물질 확인에 이용할 수 있다. 그러나 불순물이 섞여 있을 때는 상(Phase) 변화에 의해 관철되는 범위가 0.5℃보다 크다. 같은 온도에서 녹는 물질들은 얼마든지 있을 수 있으므로 혼합물을 녹는점을 이용해 확인하는 것보다 혼합물의 녹는점으로부터 두 물질의 동질여부를 확인하는 것이 더 과학적인 방법이다. 이미 녹는점을 알고 있는 표준 시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)가 같은 물질이라면 S와 P를 같.. Chemistry/유기화학 2020. 11. 8.