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소박한 실험 노트 - 종합편

무기분석실험 | 칼륨명반 중의 알루미늄의 정량 pH를 조절하는 법 일반적으로 침전은 중성 또는 알칼리성에서 보다 산성에서 더 잘 녹고 용해도가 크다.특히 약산의 염인 경우에는 이 성질이 더욱 현저하다.이러한 경우에는 침전이 용해되는 산성용액에서 두용액을 섞은 다음에 서서히 알칼리를 가하여 용액의 pH를 높여서 침전을 만드는데 , 가능한 낮은 pH에서 침전을 생성시키도록 하면 용해도가 크게 되고 따라서 상대과포화도가 작아져서 큰 입자의 침전을 얻을 수 있다. 예를 들면 칼슘 산성용액에 옥살산암모늄 (ammonium oxalate) 을 섞은 후 서서히 저으면서 암모니아수를 가하여 알칼리성 상태로 pH를 조절하면 입자가 큰 옥살산칼슘 (calcium oxalate) 침전을 얻을 수 있다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 칼륨명반 1번: 0.505g, 2번.. Chemistry/무기화학 2022. 5. 24.

무기화학실험 | 나노입자(Perovskite Quantum dots)의 분광학적 성질 TIP 1. Hot injection process를 통해서 기초적인 quantum dot 합성법을 익힌다. 2. Quantum dot의 형성 메커니즘을 이해할 수 있다 반도체 상의 전자 에너지 상태는 띠 이론(band theory)에 의하여 설명된다. 고체를 구성하고 있는 무한히 많은 원자는 각각 원자의 에너지 준위가 매우 가까이 접근되어 있어 결합을 나타내는 분자궤도 함수의 에너지 준위들은 연속되어 있는 것 처럼 생각할 수 있는데, 이것을 에너지 띠(band)라고 부른다. 원자가 결합하여 분자가 될 때 결합 궤도함수와 반결합 궤도함수가 생성되는 것과 마찬가지로 고체의 띠도 결합 띠와 반결합 띠가 형성된다. 그리고 반도체는 가장 높은 채워진 결합 띠를 원자가띠(valence band)라 하고 가장 낮은.. Chemistry/무기화학 2021. 3. 10.

무기공업분석실험 | 황산구리 중의 구리의 정량 정량분석 물질을 구성하는 양적 관계를 명확하게 하는 분석법의 총칭으로써 분석방법에 의해 분류하면 물리화학적인 기계,기구를 사용해서 수행하는 기기분석과 화학반응을 이용해서 성분의 양을 결정하는 화학분석으로 나누어지며, 화학분석은 조작법에 의해 중량분석과 용량분석으로 나눈다. 우리는 이중에서 중량분석을 통하여 황산구리 중의 구리를 정량분석하였다. 중량분석은 정량하려고 하는 성분을 분리하여 일정 조성의 순물질로 하고 그 질량 또는 잔류 질량에서 목적 성분의 양을 구하는 정량 분석법을 말한다. 주성분, 부성분의 정량에 적합하다. 가장 많이 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜서 건조시킨 다음, 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다. 예를 들면 수용액 속에서의 .. Chemistry/무기화학 2020. 8. 3.

무기화학실험 | 제올라이트 A의 합성 및 분석 TIP 제올라이트 A를 합성하고 분석기기를 이용하여 구조를 분석한다. 제올라이트의 응용 제올라이트는 천연물로 산출되기도 하고 수열반응을 통해 합성되기도 한다. 천연 제올라이트는 30여종에 불과하며 세공크기, 결정구조, 순도 등의 문제로 공업적 응용에는 제약이 있다. 이에 비해 합성 제올라이트는 세공크기나 구조 및 물성에 따라 다양하게 만들 수 있다. 1. 촉매 제올라이트는 강한 산성과 고온에서의 안정성으로 원유를 절단하여 가솔린 등 작은 탄화수소 분자를 생성하는 크래킹 촉매 등 다양한 반응의 산촉매로 활발하게 쓰이고 있고, 그 밖에도 제올라이트 세공 내부에 미세한 금속 나노 입자들을 내포시켜 이들 이용한 다양한 촉매 반응도 널리 이용되고 있다. 특히 제올라이트 세공 속의 표면적은 보통 1000㎡/g에 이.. Chemistry/무기화학 2020. 7. 18.

무기화학실험 | The Synthesis of [m(acac)3+] 본 실험에서 세 가지의 금속(Cr, Fe, Co)에 acetyl acetone을 합성시키는 실험을 한다. 각 실험과정의 마지막에 recrystallization을 실행하는데, 그 이유는 합성하면서 원하지 않는 이온이나 분자가 더해져 crystal lattice안에 불순물이 함께 합성되어 순도를 떨어뜨리게 되는 것을 막기 위해서이다. recrystallization은 결정을 다시 녹였다가 filter를 통해 다시 결정을 추출하는 과정으로 이루어진다. 이 때 사용하는 solvent는 recrystallization시키는 물질에 따라 다르므로 용액 선택을 신중하게 해야 한다. 세 번의 실험을 통해 각 금속원자와 acetyl aceton(acac)을 coordination covalent bond시켜 compl.. Chemistry/무기화학 2020. 7. 14.

무기화학실험 | Metal oxalate 착화합물의 합성 착화합물(complex) 분자나 이온들이 금속 또는 이온에 배위 결합하여 형성한 화합물이 소위 배위 화합 결합물이다. 화학자들은 금속에 결합하는 원자나 이온을 리간드라고 부른다. 중심 금속은 Lewis 염기로 작용한다. 전이 금속들은 이와 같은 배위 화합물을 아주 쉽게 형성하며, 빈번하게 색깔을 나타낸다. 예를 들어, 산소-수송 물질인 헤모글로빈은 철 이온이 단백질 사슬 4개에 결합된 배위 화합물이다. 광합성에 관여하여 태양 에너지를 생명 에너지로 바꾸어 주는 클로로필 역시 배위 화합물이다. 이와 유사하게, 구리 배위 화합물이 갑각류들의 호흡 과정에 관여한다. 배위 화합물은 매우 다양한 환경 분야나 공업 분야에 활용된다. 예를 들어, 과학자들은 중금속을 제거하기 위하여 EDTA를 사용하고, 고분자(또는 .. Chemistry/무기화학 2020. 7. 5.

무기화학실험 | 칼륨백반의 제조 TIP Al, Fe, Cr 등과 같은 3가 금속의 황산염과 K, Na, NH4 등과 같은 1가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고, 그들의 과포화 용액으로부터 결정을 석출 성장시켜 봄으로써 그 결정구조를 관찰한다. 재결정 (Recrystallization) 결정을 용융시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 용융 액이나 용액 속에 남아 있는 불순물을 감압하면 불순물이 제거되어 순도를 높이는 방법이다. 온도에 따른 용해도 차를 이용한다. (고체가 뜨거운 용매에서 용해도가 큰 경우가 더 유 리하다.) 1. 큰 결정을 얻는 방법 ① 용액을 냉각시키기 전에 작은 결정을 결정핵으로 넣어준다. ② 먼지가 들어가는 경우에는 이것이 결정핵이 되어 작은 결정을 많이 만들게 되므로 이.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 28.

무기화학실험 | The Preparation of Potassium Permanganate - 과망간산칼륨의 제조 TIP 과망간산칼륨의 제조를 화학적 방법과 전해질 방법을 이용하여 해보자 전해산화 [電解酸化, electrolytic oxidation] 전해시 양극에서 발생하는 산화반응. 전해란 전기분해를 의미하는 것으로 전해질 용액에 음양의 전극을 넣어 전류를 보내고, 이온의 극성 이동에 의해 화학분해를 일으키는 것을 말한다. 이때 전해를 유지하려면, 일정한 전압이 필요한데, 이것을 분해 전압이라고 한다. 일정한 분해 전압을 전극에 보내어 용액중에서 전해를 하면, 양극에서는 금속이 용해하여 산소나 염소가 발생하며 이온 또는 화합물이 산화한다. 이 현상을 전해산화라고 하는데, 다른 산화에 비하면 산화제를 필요로 하지 않고 생성물의 순도가 좋다는 장점이 있다. 반면, 전기적인 설비를 갖추어야 하므로 경제적으로 비용이 많.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 25.

무기화학실험 | 아세트산납의 제조 TIP 납 화합물의 제조, 염료 조제, 분석 시약 등에 사용되는 아세트산납을 제조하는 이론과 실험조작을 익히고 그 성질 및 용도를 이해해 아세트산납에서부터 수산화납 및 요오드화 납의 제조 원리 및 양성 화합물로서의 성질을 알아본다 아세트산 납 납을 아세트산에 녹여서 얻는 무색의 결정, 떫은 단맛, 물에 잘 녹음, 독성이 有, 납염의 원료로 쓰거나 단백질 속의 황을 검출하는 데 사용, 의약 및 염색에 사용 1) 성질 ① 방연석 PbS, 백연석 PbCO3, 홍연석 PbCrO4, 황산연석 PbSO4등의 광물로 서 단독으로 산출되거나 금, 은, 구리, 아연 등과 함께 복잡한 광물로서 산출 ② 연백PbCO3, 밀타승 PbO, 연단 Pb3O4, Pb(OH) 등의 납화합물이 의약이나 안료로서 알려짐 ③ halogen.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 21.

무기화학실험 | MOF-5 합성 TIP Zn(Ⅱ) Cluster와 Organic ligand를 이용한 미세 다공성 배위고분자 합성 및 물성분석 유기금속 구조물 MOFs는 촉매하에서 separation, gas storage, molecular recognition등에 응용될만한 좋은 신물질로 널리 여겨저 왔다. 이 물질은 zeolite처럼 미세한 구멍이 있는 무기물질이다. 또 이 구조물은 안에 pore가 기능적이고 구조적이게 다루어지므로 해서 합리적으로 휘러짐을 통한 potential을 가진다. 이 구조물이 구조적으로 pore를 형성하지 못하고 open되어 안에 guest를 품는 능력이 사라지면 이 물질은 inavilita해진다. 결정화합물의 MOFs 합성시 300℃로 충분히 desolvated 되면 안정해 지는 것을 x-ray sin.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 16.

무기화학실험 | 황산구리의 제조 TIP 1. 구리로부터 황산구리 5수화물을 제조하는 방법과 그 물성을 알아보고 황산구리 5수화물을 직접 제조할 수 있다. 2. Cu와 HNO3, H2SO4를 이용하여 간단한 무기물의 하나인 CuSO4·5H2O의 제조법을 익히고 물리적 특성을 알아본다 황산구리1) 성질① 수화염 : 청색 혹은 군청색, 삼사정계 결정, 청색 알갱이 혹은 옅은 청색 분말로, 공기 중에서 천천히 풍화함.② 무수염 : 회백색에서부터 녹색이 도는 백색 사방정계 결정 혹은 비정질 분말③ 감청색 투명한 삼사정계 결정 또는 분말, 비중은 2.28④ 건조 공기중에는 풍화되어 표면이 백색인 분말이 되고, 천연에서는 당반 광물로서 발견됨. ⑤ 110℃로 가열하면 일수염, 258℃에서는 무수물, 650℃에서는 산화동이 됨.⑥ 물, 글리세린.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 13.

무기화학실험 | [Co(NH3)6]Cl3의 합성 TIP 1. CoCl2·6H2O로부터 산화 반응을 통해 [Co(NH3)6]Cl3를 합성할 수 있다. 2. 합성한 화합물의 스펙트럼을 보고 최대 파장을 문헌값과 비교하여 생성된 화합물이 [Co(NH3)6]Cl3 인지 아닌지 구분할 수 있다. 실험 방법 1. 실험 과정 1) 250㎖ 삼각 플라스크에 CoCl2·6H2O 5.0g과 NH4Cl 3.3g, 그리고 증류수 30㎖를 넣는다. 2) 후드에서 활성탄 1.0g과 진한 암모니아수 45㎖를 가한다. 3) 얼음 통에서 0℃까지 냉각시킨다. 4) 뷰렛에 30% 를 넣고 초당 2방울이 나오도록 조정한 후 4㎖를 가한다.(이 때 온도가 한번에 10℃를 넘지 않도록 천천히 가한다.) 5) 4)의 용액을 60℃까지 가열하고 이 온도를 30분 정도 유지한다. 6) 혼합물을.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 8.

무기화학실험 | 복염 ammonium nickel(Ⅱ) sulfate와 ammonium cobalt (Ⅱ) sulfate의 합성 TIP 1. 복염의 개념 및 상 도표를 이해하고 복염을 합성해 본다. 2. 분석법으로 복염 화합물에 들어있는 금속 함량을 알아본다. 염 (Salt) 염이란 양이온(cation) 과 음이온(anion)이 정전기적 상호작용의 결합력에 의해 생성된 화합물을 말한다. 염의 종류는 크게 단염, 복염, 착염으로 나눠진다. 1. 단염 (Simple salt) 활성이 큰 금속원소와 활성이 큰 비금속 사이에서 생성되는 염이다. 양이온과 음이온이 생성되기 위한 이온화 에너지가 비교적 유리한 경우에 이온 결합한 단순염이 생성되고 1족, 2족, 3족 일부 원소 및 전이금속의 낮은 산화상태의 양이온과 활성이 큰 16, 17족의 음이온 원소의 사이에서 단염이 발생한다. 2. 착염 (Complex salt) 착이온(중심 금속 이온.. Chemistry/무기화학 2020. 6. 4.

무기화학실험 | Metal acetylacetone 착화합물의 합성 및 특성 규명 TIP 1. Metal-acetylacetone 착물의 구조 및 성질에 대해 이해한다. 2. Metal-acetylacetone 착물을 합성할 수 있다. 배위화합물(coordination compound) 배위화합물은 착화합물이라고도 하며 비어있는 오비탈이 많은 중심금속 이온에 리간드의 고립전자쌍이 배위결합을 통해 형성된다. 중심금속은 주로 원자번호 21번～30번의 전이금속이다. 리간드는 중성분자나 이온이 될 수 있다. 중심금속은 루이스 산, 리간드는 루이스 염기로 작용한다. 금속에 따라 고유의 배위수를 가지는데, 배위수란 중심금속과 리간드의 결합수 즉, 중심금속이 제공받는 비공유 전자쌍의 개수를 말한다. 예를 들어 [Co(NH3)4Cl2]+의 경우 NH3와 Cl- 모두 비공유전자쌍이 하나씩 있으므로 C.. Chemistry/무기화학 2020. 5. 29.

무기화학실험 | Preparation of CdS quantum dots TIP 1. 반도체 물질인 나노미터 크기의 CdS 분자 합성을 통하여 quantum dot의 특성을 이해하고, 이를 응용한 기술을 알아본다. 2. Bulk system과 quantum dot의 특징을 비교한다. Bulk System (3D System) 반도체 내에서 conduction band (CB)에 있는 전자(electron)들과 valence band(VB)내에 있는 홀(hole)들은 공간적으로 세 방향으로 아무런 제약 없이 자유롭게 움직인다. 이러한 반도체의 상태를 Bulk 상태라고 하고 3차원(3D) 시스템이라 한다. 실험 방법 1. 실험 과정 2. Nanometer particle synthesis [무기화학실험] Preparation of CdS quantum dots 레포트 1. 실험 .. Chemistry/무기화학 2020. 5. 25.

무기화학실험 | Sol-Gel silica Preparation TIP Sol-Gel법을 이용하여 구형의 SiO2를 제조할 수 있다. 졸겔 법(sol-gel process) 알콕시드 등을 가수분해하여 얻어지는 졸에서 겔을 거쳐 유리나 무기 산화물 분체를 조제하는 방법. 졸을 탈수·탈용매한 후, 용기에 넣고, 기판에 도포하여 섬유상으로 방사(紡糸)하는 등의 방법으로 건조 겔로 하여 이것을 소결한다. 졸겔 법의 장점은 종래 법으로는 얻을 수 없는 화학조성의 것이 얻어지고, 원자의 오더로 균질한 고체가 얻어지며, 고순도의 것이 얻어진다. 입자 형태를 제어할 수 있는(초미립자의 작성), 비교적 저온의 공정 등이다. 졸(sol)이 불안정하게 되어, 유기분산제에 부유되어 있는 졸에 물을 첨가하여 겔화시켜, 초미립 분말, 섬유, 박막 등을 제조하는 방법이며, 여기서 사용된 물은 .. Chemistry/무기화학 2020. 5. 22.

무기화학실험 | 디메틸술폭시드(DMSO)의 금속착물 - CuCl2·2DMSO, PdCl2·2DMSO의 제조 TIP 1. DMSO와 금속 착물을 만들어 보고 착물을 이루는 원리와 HSAB의 이론에 대해 알아본다 2. 착물을 만든 후 녹는점을 측정하고 IR을 찍어서 금속이 황과 결합하는지 산소와 결합하였는지를 확인해본다. 3. DMSO의 구조와 특성을 이해한다. 4. HSAB Theory의 원리를 이해한다. 5. DMSO를 이용하여 금속착물을 합성한다. 6. IR 스펙트럼을 통해 금속원자의 결합위치를 알아본다. DMSO (Dimethyl sulfoxide) DMSO는 S를 중심으로 2개의 Methyl기와 한 개의 산소가 결합 되어있는 구조이다. 아세톤의 Charbonyl 탄소가 황으로 치환되어 있는 구조이다. 무색·무취의 흡습성 액체. 극성이 강하므로 물과 잘 혼합하여 유기반응에서 물과 혼합되어 사용된다. 즉, .. Chemistry/무기화학 2020. 5. 14.

무기화학실험 | 칼슘의 정량 TIP 칼슘은 옥살산칼슘 침전으로 만드는데 처음 시료 용액에 염산을 부어 산성을 만들고, 이것을 가열하면서 옥살산암모늄을 가한 다음에 암모니아수로 중화시켜 침전시킨다. 옥살산법에 의한 칼슘과 마그네슘의 분리 자연계에 마그네슘은 칼슘과 같이 존재하는 수가 많고 이 혼합물을 분리 정량하는 것은 중요한 일이다. 옥살산마그네슘염도 용해도가 비교적 작기 때문에 칼슘만을 옥살산염으로 침전 분리할 때는 상당히 세심한 주의가 필요하다. 그리고 마그네슘이 섞여 있는 양이 많을수록 더욱 분리가 어려워지고 너무 많으면 분리되지 않는다. 칼슘과 마그네슘이 분리되는 원리는 옥살산마그네슘의 과포화용액이 상당히 안정하고 그리고 결정이 석출하는 속도가 대단히 느리다는 것이다 그러나 너무 높은 온도에서 끓이면 마그네슘이 조금씩 석출하.. Chemistry/무기화학 2020. 5. 10.

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