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  기기분석실험 | ICP-AES(OES)를 이용한 중금속 분석 TIP ICP-AES(OES)는 일반적인 원자흡수분광계와는 다르게 동시 다원소 분석이 가능하다. 이 특징을 이용하여 시료 중의 중금속을 동시에 분석한다. 실험 방법 1. 전처리 과정 1) Blank는 정제수 100㎖를 부피플라스크에 따른다. 정제수 100㎖를 250㎖ 킬달플라스크에 따라준다. 2) 미지시료(안양천 하천수) 100㎖를 부피플라스크에 따른다. 미지시료 100㎖를 250㎖ 킬달플라스크에 따라준다. 3) 표준용액 100㎎/L을 1.0㎖ 분취하여 100㎖ 부피플라스크에 넣고 정제수를 가하여 회수율 표준용액으로 사용한다. 회수율 표준용액 100㎖를 250㎖ 킬달플라스크에 따라준다. 4) 각 용액이 담긴 3개의 250㎖ 킬달플라스크에 질산 5㎖와 비등석을 넣어준다. 5) 액량이 약 15㎖가 될 때까지.. Chemistry/기기분석 2023. 10. 19.

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  기기분석실험 | 안트라센(Antracene)의 정량분석 TIP FLD 검출기와 외부표준물법을 이용하여 미지 시료 속 Antracene을 정량분석한다. 안트라센 1832년 프랑스의 J. B 뒤마에 의해 콜타르 속에서 발견되어, 석탄을 뜻하는 그리스어 anthrax를 따서 명명되었다. 벤젠 고리 3개의 축합 고리가 있는 방향족 탄화수소 C14H10. 무색 결정으로, 녹는점 216℃, 끓는점 342℃이다. 벤젠·톨루엔·클로로포름 등의 유기 용매에는 녹지만, 물에는 녹지 않는다. 안트라퀴논을 환원시키는 방법으로 합성할 수도 있으나 공업적으로는 안트라센유(油)를 석출하여 얻는 안트라센케이크에서 분리 정제한다. 콜타르에 함유되며 염료 등의 합성 원료가 된다. 특히 산화하여 얻어지는 안트라퀴논은 염료 중간물로서 중요하다. 신틸레이터로서도 사용되고, 유기 반도체로서 흥미를.. Chemistry/기기분석 2023. 3. 13.

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  기기분석실험 | Dialysis TIP Dialysis 원리를 알고 튜브 안쪽의 농도와 바깥쪽 농도를 비교해 본다. 그리고 양 쪽의 농도가 같아 지는 시간을 알 수 있을 것이다. 시료중의 buffer를 교환하거나 탈염하기 위한 가장 일반적인 방법이 투석과 겔여과이다. 한외농축의 경우는 용액을 가압해서 일반적으로 물 분자나 저분자를 제거하지만, 투석의 경우는 대단히 얇은 막(20～100㎛) 재생 cellulose제 다공성 막을 이용하여 자연 확산에 의해서 외액과 내액 간에서 저분자의 교환을 행한다. 아래 표에 나타낸 것처럼 3개의 회사로부터 여러 종류의 공경(한계 분자량)이나 여러 size를 가진 투석막이 판매되고 있다. 통상의 단백질에 대하여서는 Visking Celluolse Tubing(Viskase사)의 것도 좋지만, 저분자량의 .. Chemistry/기기분석 2021. 9. 18.

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  기기분석실험 | CaC2O4를 이용한 TG-DTA 분석법 TIP TG-DTA(열중량 시차열 분석법)의 구성을 이해하고 실습을 통하여 흡열 또는 발열반응을 일으키는 곳을 그래프를 통해 알아보고, 온도의 변화에 따른 무게의 변화에 대해 알아본다. TG-DTA 장비의 원리 온도에 따른 질량의 변화와 그 변화하는 단계를 분석하여 Display에 보여주는 장비이다. TG 장비와 DTA 장비의 분석량을 동시에 표현하여 보여주는 유용한 장비이다. 재료의 질량손실은 증발이나, 가스상태의 부산물을 생성하는 화학반응의 과정에 의해 발생된다. 따라서 분해거동을 알아내기에 적합한 장비이다. 1. TG (Thermogravimetry:열중량분석기) 온도나 시간의 함수로 시료의 질량변화를 측정하는 장비로서, 주로 복합 고분자의 연구 개발, 품질 검사등에서 주로 사용되고 있습니다. 진공.. Chemistry/기기분석 2020. 10. 11.

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  기기분석실험 | FT-IR - KBr희석법 TIP 광학적 분석 기법을 이용한 고체 재료 특성 분석의 기본 원리를 이해하고 FT-IR 분광법(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)을 사용하여 고체재료의 특성들 즉, 결정구조, 전하농도, 박막층 두께 등을 조사한다. 적외선 분광법 물질과 적외선간의 에너지 교환 현상을 이용한 측정법이다. 특정 물질의 적외선 흡수 스펙트럼은 그 물질의 화학적, 물리적 특성들에 관한 매우 중요한 정보를 제공한다. 일반적으로 적외선 분광법은 유기화합물의 분석에 폭넓게 적용되고 있으며 다원자 무기 화합물과 유기 금속 화합물의 분석에도 매우 유용하다. 적외선 영역의 스펙트럼은 약 12900 ㎝-1에서 10 ㎝-1까지의 파수(wave number) 즉, 770 ㎚에서 1000 ㎛ 까지의 파장범위.. Chemistry/기기분석 2020. 10. 4.

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  기기분석실험 | 과망간산칼륨 최대흡수파장 측정 TIP 1. UV/VIS 흡광광도법은 많은 수의 무기, 유기 및 생물학적 화학종의 정량분석에 널리 사용된다. 2. 정량분석을 하기 위해서는 화학종이 나타내는 스펙트럼을 확인하고 최대 흡광 파장을 아는 것이 중요하다. 3. 본 실험에서는 과망간산칼륨 용액을 여러 가지 농도로 조제하여 그 스펙트럼을 살펴본다. 흡광광도계의 구조 1. 광원 시료 중에 존재하는 흡광 물질의 농도를 측정하는데 필요한 일정한 파장의 빛을 내는 부분으로, 자외선 범위의 분석에서는 보통 수소방전관을 사용하였으나 최근에는 약 3배의 강도를 가지는 중수소 방전관을 사용하고있다. 특히 강력한 광원이 요구될 때는 Xenon방전관을 쓰기도 한다. 가시광선범위 분석에서는 텅스텐필라멘트 램프를 쓰며, 필라멘트는 350～2500㎚의 연속적인 방사선을.. Chemistry/기기분석 2020. 3. 6.

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  기기분석실험 | Biodiesel 합성 및 촉매 반응 TIP 1. 바이오디젤을 생산하기 위한 반응 중 하나인 trans-esterification 반응 실험을 수행하여 반응과 촉매 분석기기에 대한 이해를 높인다. 2. 촉매를 사용하지 않은 반응, 균일계 촉매를 사용한 반응, 불균일계 촉매를 사용한 반응을 수행하고 GC 분석을 통해 각각의 생성물의 전화율(conversion)과 선택도(selectivity) 그리고 바이오디젤의 수율(yield)을 계산해보고 차이점을 알아본다. 바이오디젤 (Biodiesel)의 역사 인류가 개발하여 현재까지 커다란 역할을 하고 있는 제품 중 하나가 디젤엔진이다. 디젤엔진은 연료효율이 휘발유엔진보다 좋을 뿐만 아니라 강력한 힘을 요구하는 동력원으로서 없어서는 안 될 제품으로 각광을 받고 있다. 대부분의 식물성 기름은 디젤 엔진에.. Chemistry/기기분석 2020. 2. 12.

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  기기분석실험 | IR Spectra of Aldehydes and Ketones - IR 측정 TIP 치환과 컨주게이션의 효과를 보여주기 위해 선택된 알데하이드와 케톤의 카르보닐기의 흡수 진동수를 비교한다. 각종 알데하이드와 케톤의 중요 띠의 진동수도 알아본다. Covalent bond를 형성하고 있는 화합물은 IR영역에서 전자기 radiation의 frequency를 흡수한다. IR은 전 영역 중에서 vibration 부분만을 사용한다.(2.5～15㎛) 분자는 분자속의 원자들이 신축할 수 있는 고무줄 또는 스프링과 같은 것에 연결되어 있다. 이 고무줄이나 스프링의 세기가 원자와 원자사이의 화학적 결합력(chemical bond force)에 해당하며 그 형태를 기본진동이라 한다. 기본 진동에는 Stretching vibration(v)과 Bending vibration(δ)이 있다. 또한 Fun.. Chemistry/기기분석 2020. 2. 1.

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  기기분석실험 | 편광계에 의한 설탕 농도 측정 TIP 1. 0.1M의 KHP용액으로 적정한 NaOH 수용액으로 0.1～0.01M의 아세트산 희석액을 적정한 후 pH meter를 사용하여 아세트산 희석액의 ph값을 구한다. 2. 실제 교제에 나오는 pH 계산값과 pH meter, 전도도미터를 이용한 pH값을 비교해보자. 광학활성은 특정 종류의 물질을 투과하는 빛의 편광면을 회전시키는 성질이다. 광학활성이 있는 화합물은 분자 내에 키랄탄소를 포함한다. 편광계에서 측정할 때, 편광각도가 오른쪽, 즉 시계방향으로 기울이면 우선성, 반대 방향이면 좌선성으로 나타낸다. 광학활성물질은 생명체를 구성하고 있는 기본물질이고, 생명현상과 관련된 거의 모든 분자는 광학활성물질이라고 해도 과언이 아니다. 편광계에서 관찰되는 회전각 는 빛살이 통과하는 경로상에 존재하는 광.. Chemistry/기기분석 2020. 1. 20.

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  기기분석개론 | 유도결합플라스마 발광광도법 - Inductively Coupled Plasma TIP 1. 유도결합 플라즈마의 원리 2. 유도결합 플라즈마의 장치 3. 기존 ICP 방법의 문제점 4. ICP-Sputtering의 특징 5. ICP 분석 유도결합 플라즈마의 원리 1. 적용 범위 ICP-MS는 유도결합 방법으로 생성된 플라즈마를 이온원으로 사용하는 질량분석장치로서 고온의 플라즈마(ICP)를 이온원으로 사용하여 이온화 효율이 높으며 해석이 단순한 질량분석 스펙트럼을 제공하고 스펙트럼에 나타나는 방해영향(Interference)이 적은 특성을 바탕으로 낮은 검출한계와 뛰어난 재현성, 정밀도를 제공한다. 대부분의 질량분석장치들은 전기적인 특성을 이용하여 원자나 분자들의 질량별 분리를 유도하는 방법을 사용하고 있으며 따라서 별도의 이온화원을 필요로 한다. ICP-MS도 이러한 장치들 중의 하.. Chemistry/기기분석 2020. 1. 12.

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  기기분석실험 | 자외선-가시선 흡수분광법을 이용한 분석 - Beer법칙, 2성분 혼합물의 동시분석 TIP 흡광도를 파장에 대하여 도시한 것을 흡수 스펙트럼이라 한다. 파장에 따른 Cr(ⅲ) 용액의 흡광도를 이용해서 미지시료의 농도를 결정하고, Cr(ⅲ) 용액과 Co(ⅱ)용액의 혼합물을 흡광도를 이용해서 분석해본다. 원자 흡수와 농도와의 관계(Beer-Lambert law) 어떤 빛이 지나가는 통로에 시료가 존재하여 시료에 의해서 빛이 흡수되면 빛살(beam of light)의 복사세기(radiant power)는 감소한다. 복사세기, P는 빛살의 단위면적당, 초당 에너지를 의미한다. 복사세기가 I0인 이들 파장의 빛은 길이가 b인 시료를 두드린다. 두드리는 반대편 쪽으로 시료를 통과되어 나온 빛살의 복사세기는 I0이다. 빛의 일부는 시료에 의해 흡수될 것이므로, It & I0이다. 투광도(transm.. Chemistry/기기분석 2020. 1. 4.

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  기기분석화학실험 | 기체크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리 - van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화 TIP 1. 기체크로마토그래피법을 이용하여 액체 탄화수소 혼합물 속의 성분들을 분리하고 정량분석한다. 2. 머무른 시간을 이용한 성분의 정성분석을 알아본다. 3. 봉우리 면적을 이용한 성분의 정량분석을 알아본다. 기체크로마토그래피 장치 실험 방법 1. Step-1 1) n-헵탄 각각 1㎕, 1.5㎕, 2.0㎕, 2.5㎕에 대한 크로마토그램을 얻는다.(attenuator은 16 위치) 머무른 시간과 봉우리 면적을 계산한다. 머무른 시간은 혼합시료를 분리하였을 때 봉우리를 확인하기 위하여 사용되고 주입량을 달리한 봉우리 면적은 정량분석하기 위한 검정곡선 작성에 이용된다. 2) 톨루엔과 p-크실렌에 대하여 헵탄과 같은 방법으로 머무른 시간과 봉우리 면적을 구한다. 3) 미지시료 5㎕를 주입하여 성분들을 분리하.. Chemistry/기기분석 2019. 12. 22.

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  기기분석실험 | HPLC를 사용한 과일 주스 속의 비타민 C의 분석 TIP 1. liquid chromatography를 익혀 미량의 원소도 아주 정확히 측정해 낼 수 있다. 2. HPLC의 이론 및 기기조작을 통하여 비타민 C의 성분을 분석하고 크로마토그래피의 원리를 이용하여 시료의 정량, 정성 분석 방법을 익힌다. 기체 크로마토그래피는 속도나 감도가 우수하므로 액체 크로마토그래피보다 널리 이용된다. 그러나 알고 있는 화합물의 85%는 기체 크로마토그래피법으로 분리하기에는 휘발성이나 안정성이 불충분하므로, 액체 크로마토그래피법이 널리 이용되는 잠재적인 가능성이 있다. 지금까지의 액체 크로마토그래피는 비교적 큰 지름의 컬럼을 써서 중력 또는 저압 펌프를 이용하여 작은 유속에서 사용되었다. 분리시간은 흔히 수 시간이 걸리고 모아진 많은 부분을 개별로 분석하지 않으면 안 되.. Chemistry/기기분석 2019. 12. 8.

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  기기분석실험 | HPLC - Benzene, Toluene, Xylene의 분석 TIP HPLC의 이론 및 기기조작을 통하여 혼합 액상의 성분을 분석하고 크로마토그래피의 원리를 이용하여 시료의 정량, 정성 분석 방법을 익힌다. 크로마토그래피법은 1903년 러시아의 식물학자 Michael Tswett에 의하여 처음으로 개발되었다. 최초의 크로마토그래피는 탄산칼슘 분말을 채운 유리관에 클로로필과 식물성 염료를 주입하고 석유에테르 같은 용매를 흘려주어 분리하는 형태였다. 크로마토그래피라는 명칭은 그리스어 chroma(색)와 graphien(쓰다)으로부터 유래하였다. 이후 크로마토그래피법은 점차 발전하였으며 1941년에는 영국의 Martin과 Synge에 의해 액체-액체 크로마토그래피법이 확립된다. 최신의 액체 크로마토그래피는 1960년 중반 이후부터 등장하였는데, 이 최신 액체 크로마토그.. Chemistry/기기분석 2019. 11. 28.

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  기기분석실험 | XRD - Hanawalt method TIP X선 회절분석에 대해 알아보고 실험을 통해 익힌다. X선 회절(XRD) 고속의 전자가 target 원자와 충돌하여 발생 시킨 특성 X선을 사용하여 시료를 분석하는 장치를 말한다. XRD에 사용 되는 특성 X선은 입사되는 고속의 전자가 target 원자의 내각 전자를 여기 시키면 외각의 전자가 내각에 있는 빈자리를 채울 때 전이된 전자의 에너지 준위 차이만큼의 에너지를 가지는 X-선을 의미한다. 특성 X선은 target 물질에 따라 고유의 파장을 가지므로 XRD 분석에 이용된다. 즉, X-Ray-Diffraction의 약자로써 말 그대로 X선이 회절하는 경우를 말한다. 우선 X-선은 1985년 독일의 물리학자 Roentgen(뢴트겐)에 의해서 발견되었다. X-선의 본질은 빛을 포함해서 라디오파등과 .. Chemistry/기기분석 2019. 11. 24.

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  기기분석실험 | X-ray Diffraction (XRD) of NaCl TIP 1. 주어진 시편을 가지고서, XRD 장비를 이용하여 도출해낸 결과를 분석할 수 있다. 2. XRD 장비와 관련된 Bragg's law를 실제 실험과 관련 지어 사용할 수 있다. X-선 회절실험의 특징 1. 시료에 대한 제한이 적고, 시료 회손 적음 시료는 금속, 합금, 무기화합물, 생체재료 등 무엇이든 가능하고, 결정질 및 비정질재료 모두 측정 가능하고, 분말시료든지 액체,film시편에 대해서도 측정 가능하다. 2. 물질의 정성분석 가능. 물질의 결정구조와 화합형태가 다르면 회절패턴의 형태가 변화한다. 따라서, 표준물질의 데이터 파일과 대조해서(JCPDS card이용) 물질을 구별할 수 있다. 3. 격자상수를 정밀하게 구함. 결정의 면각격 d (Å)를 정확히 측정하는 일이 가능하고 구조를 미리 .. Chemistry/기기분석 2019. 11. 16.

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  기기분석실험 | 혼합물의 기체크로마토그래프 분석 TIP 1. Gas-Chromatography를 이용하여 미지시료의 성분을 정성&정량분석 한다. 2. 분석한 자료(Chromatograph)를 통해 미지시료의 구성성분을 파악한다. 3. 이론으로 배운 Gas-Chromatography를 실제 실험에서 사용하여 그 원리를 알아본다. GC의 원리 GC에 주입된 시료는 일반적으로 시료의 기화가 가능한 높은 온도를 유지하는 시료 주입부에서 기화되어 분리관을 통과하면서 성분별로 분리된다. 분리관에는 고정상이 충전 또는 코팅되어 있으며 고정상의 상태에 따라 GSC(gas-solid Chromatography, GSC)와 GLC(gas-liquid Chromato- graphy, GLC)로 분류한다. GSC는 주로 시료성분과 고정상 간의 흡착평형의 차이에 따라 분리가.. Chemistry/기기분석 2019. 11. 9.

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  기기분석실험 | Gas Chromatography를 이용한 미지 시료의 정량분석 TIP 1. Gas Chromatography를 이용하여 휘발성 유기화합물을 정량분석 해본다. 2. Gas Chromatography를 이해하고 검량선 작성을 통해 시료의 정량분석을 목적으로 한다. 기체크로마토그래피의 원리 분리하고자 하는 물질의 각 성분은 두 종류의 상 즉 고정상과 이동상에 다르게 분포하는데, 이 분포의 차이에 근거하여 분리가 이루어지는 것이다. 이동상으로 기체를 사용 하는 경우를 기체 크로마토그래피라고 한다. 기체 크로마토그래프는 일정한 압력의 운반기체(이동상)를 사용한다. 주입부를 통하여 주입된 시료는 기화되어 운반 기체를 따라서, 분리가 일어나는 고정상 (분리관)을 거쳐 검출기에 이른다. 검출기에 도달한 시료 성분은 전기적 신호로 변환되어 스트립 차트 레코더(기록기)에 의하여 측정.. Chemistry/기기분석 2019. 11. 5.