공업화학실험 | TGA - 열분석, Thermogravimetric Analysis

 

 

 

TIP

 

 

고분자의 물리적 성질을 측정하여 시료의 물성을 평가하는 방법으로 그 방법으로는 융점, 전이, 분해, 결정화, 팽창하는 정도로 관찰하며, 온도변화에 따른 고분자를 포함한 유기물질 및 무기물질의 무게변화를 측정하여 분석하는 방법으로, 열 무게 측정 분석에 의한 온도-무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열에 의한 변화 상태를 보면서 정성 및 정량 분석이 가능하다.

 

 

 

본 실험은 고분자의 물리적 성질을 측정하여 시료의 물성을 평가하는 방법으로 그 방법으로는 융점, 전이, 분해, 결정화, 행창하는 정도로 관찰하는 것이 목적이다. 실험은 시료를 올리기 위한 백금 팬을 세척한 뒤 알코올램프로 붉게 달아오를 때 까지 가열하고 백금 팬을 TGA기기에 연결하여 영점을 맞추고 백금 팬을 분리하여 시료를 올리고 다시 연결한 후 상온에서부터 1분에 20℃ 씩 800℃까지 올라가도록 세팅해줬다.

 

실험결과 녹는 점 대표값은 409.14℃ 가 나왔고 문헌 값과 비교하여 2.59%의 오차율을 구할 수 있었다. 오차이유는 시료의 분해가 완전히 이뤄지기 전에 실험을 끝내어 마지막온도에서도 시료의 무게 변화율이 0이 아님을 알 수 있었다.

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실험 방법

1. 실험 과정 요약

1) TGA 분석 장치를 이용하는데, 시료를 올리기 위한 백금 팬을 먼저 세척한다.

 

2) 백금 팬을 아세톤으로 깨끗이 세척한 뒤, 알코올램프로 백금 팬을 빨갛게 될 때 까지 가열하고 남아 있는 불순물을 제거하고 세척된 백금 팬을 TGA 기기에 다시 연결하여, 컴퓨터 프로그램을 이용하 여 영점을 조절하여 주고, 영점 조절이 끝난 후, 샘플을 약 25mg 정도로 잘라서 백금 팬에 올린 후 다시 백금 팬을 기기에 연결했다.

 

3) 그러고 나서 TGA 기기를 상온에서부터 1분에 20℃씩 800℃까지 올라가도록 셋팅 후 실행했다.

 

4) 이때 질소탱크를 연결하여 질소를 공급해주는 것을 잊지않도록 주의 했다.

 

 

 

[공업화학실험]TGA - 열분석 레포트