1. 요소의 합성방법은 WÖhler에 의한 것으로 무기에서 유기화합물을 합성하는 것이 가능한가를 보여주기 위해서 고안된 실험이다.
2. 우레아의 제조 이론 및 제조하는 방법을 익히자.
3. 시안산칼륨(KNCO)과 황산 암모늄((NH4)2SO4)으로부터 Urea를 합성하는 법을 익힌다.
Wöhler의 요소합성 방법은 1828년 Wöhler에 의해 처음으로 알려지게 되었으며 역사적으로 유명한 방법이다. 이 실험에서 사용되는 요소의 합성 방법은 무기물에서 유기화합물을 합성하는 것이 가능한가를 보여주기 위해서 고안된 실험이다. 이 반응은 시안산 암모늄의 자리 옮김을 포함하며 요소에서 이루어진 가수분해 반응은 아미드의 특성반응이다.
이 실험에서는 시안산 칼륨[KNCO]과 황산암모늄[(NH4)2SO4] 으로 부터 Urea를 제조하는 방법을 익힌다. 원래 요소비료, 요소수지 원료 등의 용도로 많이 이용되는 Urea가 공장에서는 [CO2 + 2NH3]의 제조 방법을 통해 만들어지며, 고온, 고압이 필요하다. 그러므로 이번에는 Wöhler가 실험실에서 최초로 합성해낸 방법을 사용한다. 요소에서 이루어지는 가수분해 반응은 아미드의 특성 반응이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) KNCO 20g(0.05㏖)을 증류수 100㎖에 용해시킨다.
2) (NH4)2SO4분말 26g(0.2㏖)을 증류수 45㎖에 용해시키고 (1)을 넣으면서 서서히 저으면서 섞는다. (약 30분 동안)
3) K2SO4(Potassium sulfate)를 여과기로 제거한다.
4) 남은 혼합액을 증발접시나 큰 비이커에 넣고 건조실에서 증발시킨다.
5) 증발 후 남겨진 고체가루를 막자에 잘게 부순 뒤 Büchner funnel(플라스크)에 넣고 65도의 CH3OH (30㎖)을 가한다.
6) steam bath 에서 중탕한다.
7) 유출액은 ice와 salt에 넣어서 결정이 생성될 때까지 완전히 냉각시킨 뒤 Büchner funnel로 여과한다. 혹은 그 혼합물을 급히 여과하고 다시 5번 반복하면 Büchner funnel에 어떤 농축된 물질이 남는다.
8) 여과기에 묻은 찌꺼기 들은 10㎖의 CH3OH 를 가하여 여과한다.
9) 철저히 냉각 후 흡입 여과하면 Urea가 결정된다.
10) 마지막으로 건조시켜 생성물을 얻는다.
댓글