분석화학실험 | EDTA를 이용한 아연(Zn)의 정량

 

 

 

TIP

 

 

1. 순수한 아연금속을 사용하여 EDTA 용액을 표정한다.
2. EDTA 적정을 이용하여 Zn을 정량한다.

 

 

 

아연에 대한 EDTA 적정

아연은 EDTA와 적정하기에 충분히 안정한 가용성의 1:1 착물을 생성한다. 그러나 산성용액에서 이 착물 의 안정도는 매우 낮으므로 다음 반응의 적절한 평형이 오른쪽으로 이동하여, 아연이온의 착물화가 거의 완전히 이루어지게 하려면 pH값이 높아야 한다.

 

 

이 조건은 용액을 pH 10으로 완충시켜 이룰 수 있다.

 

이 금속을 EBT를 지시약으로 사용하여 EDTA로써 적정하면 매우 선명한 종말점이 나타난다. 이 지시약 의 최적 pH범위에서 아연은 수산화물로 침전되므로 용액중의 아연을 보호하기 위한 시약을 첨가하여야 한다. 적절한 pH를 유지하기 위하여 사용하는 pH 10 암모니아 완충용액에 그러한 시약 즉, 암모니아가 들어 있다. 아연-암민 착물은 수산화아연의 침전을 방지하기에는 충분한 안정도를 지녔지만 아연이 지시약과 EDTA와 반응하는 것을 손상시킬 정도로 강하지는 않다.

 

아연과 EDTA의 착물은 용액에서 빛나는 붉은 포도주색이다. EDTA와 이 지시약 착물과의 반응은 실온 에서 다소 느리므로 용액을 가열해 주는 것이 좋다. 종말점은 붉은색 기미가 순수한 푸른색만 남기고 마지막으로 없어지는 때이다. 만일 시료용액이 산성이면 완충용액을 가하기 전에 대략 중성이 되게 중화하여야 한다. 암모니아 완충용액을 첨가하여 중화시키는 것은 실용적으로 부적당하다. 많은 완충용액이 필요할 것이고, 암모니아와 암모늄이온의 비율이 현저히 달라질 수 있으므로 적절한 pH값이 얻어지지 않을 것이다.

 

그러므로 중화는 수산화나트륨용액을 첨가하여 일으키는 것이 좋다. 이 중화를 촉진시키기 위하여 산·염기 지시약으로 작용하는 메틸오렌지 약간을 첨가할 수도 있다. 이 지시약의 색깔은 금속지시약의 선명도에 손상을 끼치지 않을 것이다. 실제로 메틸오렌지의 존재가 오히려 유리하다. 왜냐하면 이 물감이 EBT의 색변화가 관찰되는 곳에 노란색 바탕을 만들어 주기 때문이다. 이런 환경에서 종말점의 색변화는 붉은 주황색(빨강+노랑)에서 초록(파랑+노랑)색으로 된 것이고, 이것은 빨강에서 파랑으로의 변화보다 더 잘 알 수 있다.

 

 

실험 방법

1. 직접법으로 0.05M EDTA 표준용액 만들기

1) EDTA의 2 나트륨 염 9.3g을 정확하게 덜어서 500㎖ 메스플라스크에 넣고 증류수에 녹인다.

 

2) 정확한 농도를 계산한다.

 

2. 아연의 정량

1) 고체시료 Zn(NO₃)₂·6H₂O 1.49g을 정확하게 달아서 증류수에 녹인다.

 

2) 100㎖ 메스플라스크에 넣고 0.1㎖ 질산을 첨가한다.

 

3) 표선까지 증류수를 채운다.

 

4) 피펫으로 25㎖의 시료를 취해서 삼각플라스크 3개에 넣는다.

 

5) 각 플라스크에 NH₃-NH₄Cl 완충용액을 10㎖ 가하고 증류수 65㎖를 가한다.

 

6) EBT 지시약 2방울을 가한다.

 

7) EDTA 용액으로 3회 적정한다. (포도주색 → 푸른색)

 

8) 아연용액의 평균값을 구하고 시료중의 아연 함유량(%)을 구한다.

 

 

 

[분석화학실험]EDTA를 이용한 아연(Zn)의 정량 레포트