무기화학실험 | 칼슘의 정량

 

 

 

TIP

 

 

칼슘은 옥살산칼슘 침전으로 만드는데 처음 시료 용액에 염산을 부어 산성을 만들고, 이것을 가열하면서 옥살산암모늄을 가한 다음에 암모니아수로 중화시켜 침전시킨다.

 

 

 

옥살산법에 의한 칼슘과 마그네슘의 분리

자연계에 마그네슘은 칼슘과 같이 존재하는 수가 많고 이 혼합물을 분리 정량하는 것은 중요한 일이다. 옥살산마그네슘염도 용해도가 비교적 작기 때문에 칼슘만을 옥살산염으로 침전 분리할 때는 상당히 세심한 주의가 필요하다. 그리고 마그네슘이 섞여 있는 양이 많을수록 더욱 분리가 어려워지고 너무 많으면 분리되지 않는다. 칼슘과 마그네슘이 분리되는 원리는 옥살산마그네슘의 과포화용액이 상당히 안정하고 그리고 결정이 석출하는 속도가 대단히 느리다는 것이다

 

그러나 너무 높은 온도에서 끓이면 마그네슘이 조금씩 석출하게 된다. 또 이 두가지 물질이 분리되는 또 한가지 원리는 옥살산 이온이 진하면 마그네슘은 착이온을 만들어 용액에 녹게 된다는 것이다. 그러므로 마그네슘이 많이 섞여 있을 때는 반드시 산성 시료용액에 옥살산 이온을 많이 가하여 마그네슘이 착이온을 만들어 놓고 암모니아수로 중화시키도록 해야한다. 그리하여 칼슘을 옥살산염으로 침전시켜 걸러내고 거른액에서 마그네슘을 정량하고자 하는 경우에는 먼저 생성된 옥살산 마그네슘의 착이온을 파괴해야 한다. 옥살산칼슘 침전에는 마그네슘이 공침하기 쉽고 또는 후침전도 일어나기 때문에 재침전 시키는 것이 좋다

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 약 200㎎내외의 칼슘을 포함하는 염(CaC₂O₄)을 정확히 달아서, 미리 바깥면 200㎖ 높이에 눈금을 그어놓은 400㎖들이 비커에 넣고 물에 용해시킨다.

 

2) 위 용액에 진한염산(12.4N)2㎖를 가입한 후 용액을 200㎖로 묽게 한다.

 

3) 이 용액에 메틸레드 지시약 2～3방울 넣은 다음, 2g (NH₄)₂C₂O₄·H₂O 를 50㎖의 증류수에 용해한 따뜻한 용액을 넣어준다.

 

4) 용액을 80℃～90℃로 가열하고 잘 교반하면서 여기에 6N-NH₄OH(1:1)을 뷰렛을 통하여 천천히 용액의 색이 적색에서 황색으로 변할 때까지 넣는다.

 

5) 침전이 들은 용액은 약 2～3시간 가만히 놓아둔 다음 먼저 윗면의 맑은 액만을, 전과 같은 조작으로 거름종이를 통하여 거르고, 침전은 적은 양의 (NH₄)₂C₂O₄·H₂O  가 들은 세척액(0.1%용액)을 가하여 잘 흔든 다음 거름종이 위로 옮긴다. 그리고 같은 세척액 10㎖씩을 각각 사용하여 2회 세척한 다음 건조기에서 건조시킨다.

 

6) 무게를 알고 있는 도가니에 넣어 1100℃정도의 높은 온도에서 가열하여 거름종이를 다 태워 버린다. 그리고 데시케이터에서 냉각 시킨 후 질량을 측정한다.

 

 

 

[무기화학실험]칼슘의 정량 레포트