공업화학실험 | 분광 분석법

 

 

 

TIP

 

 

적외선 흡수분광법으로 작용기를 분석하여 시료의 구조를 알아내고, 자외선 흡수분광법 및 형광 분석법을 이용하여 시료의 특성을 알아본다.

 

 

 

적외선 분광법

적외선 분광학(Infrared Spectroscopy)은 샘플이 적외선 영역에서 흡수하는 파장에 기초한 분석이다. 적외선에서 방출된 IR 광선의 일부가 샘플에의해서 흡수가 되고 나머지는 검출기에 도달하여 측정이 된다. 따라서, 나머지 IR 광선은 방출된 IR 광선과 비교하여 주파수의 함수로 샘플의 IR spectrum을 그린다. 분자들이 진동을 함에 따라서 이 분자진동의 주파수가 IR 광선주파수와 일치를 하게 되면 그 주파수가 흡수되게 된다. 분자가 dipole 모멘트를 가지고 있으면 IR 광선을 흡수한다.

 

IR 흡수영역

 

 

PL(photoluminescence)

Luminescence(발광)이란 외부에너지를 가하여 줌으로서 그 물질 내의 고유한 전자 상태간의 전이에 의해 흡수된 에너지를 빛 형태로 방출하면서 원래의 평형상태로 되돌아가는 일련의 물리적 현상을 말한다.

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실험 방법

1. 적외선 분광법

1) IR 분석기기를 먼저 켠 후 컴퓨터를 프로그램을 작동시켰다.

 

2) 먼저 Baseline을 잡아주고 PS 필름과 PVC 필름의 IR 분석을 하였다.

 

3) 그리고 홀더에 PS 필름을 감고 기기에 장착한 후 PS 필름의 IR 스펙트럼을 얻었고, PVC 필름도 이와 같은 방법으로 IR 스펙트럼을 얻었다.

 

4) 그리고 PPG의 IR 분석을 하기 위하여 먼저 지지체가 될 KBr window를 holder에 설치하여 Baseline을 잡았고, KBr window에 PPG를 펴 바르고 holder에 놓아 IR 스펙트럼을 얻었다.

 

2. UV 분광법

1) UV 분석기기를 켠 후 컴퓨터를 켜고, 프로그램을 작동시켰다.

 

2) 프로그램에서 T%를 Abs.로 변경하고 파장을 300㎚∼800㎚로 설정해 주었다.

 

3) 그리고 UV cell에 MC를 채워 holder에 설치한 후 Baseline을 잡았다.

 

4) 이 때 UV가 지나가는 방향으로 cell의 투명한 부분이 가도록 주의하여 설치하고 cell의 불투명한 부분을 잡도록 하자.

 

5) 시료인 9,10-Bis(chloromethyl) anthracene을 사용하여 0.02wt% 용액을 만들고 이 용액을 10배 희석하여 S 위치에 설치한 후 S를 클릭하여 스펙트럼을 얻었다.

 

6) 그리고 얻어진 스펙트럼에서 를 읽고 스펙트럼을 분석하였다.

 

3. PL

1) PL 분석기기를 켠 후 컴퓨터를 켜고 프로그램을 작동시킨 후 프로그램의 spectra measurement를 클릭하고, 램프를 켰다.

 

2) UV 스펙트럼에서의 , 파장을 +20㎚∼850㎚로 설정하고 sensitivity를 medium으로 입력하였다.

 

3) Baseline은 필요하지 않아 지정하지 않았고 용액은 UV와 같은 용액을 사용하였다.

 

4) PL cell은 빛이 180°로 들어가서 90°로 나오기 때문에 4면이 모두 투명하였다.

 

5) Autozero 후 PL 스펙트럼을 얻고 분석하고 cell을 클로로포름으로 세척하였다.

 

 

 

[공업화학실험] 분광 분석법 레포트