1. 가용성 sample(미지시료) 내의 염소이온을 염화은에 의한 정량법을 사용하여 함량을 측정한다
2. 가용시료의 염화이온 함량은 질산은을 가하여 생기는 염화은 침전을 여과, 건조하여 무게를 달아 결정한다. Cl 함량은 AgCl의 무게로부터 계산하여 구한다.
무게분석(Gravimetric Analysis)
무게 분석은 가장 정확하고 정밀한 보통량 정량분석법 중의 하나이다. 분석하려는 성분을 선택적으로 불용성인 형태로 변환시킨다. 분리한 침전을 흔히 건조, 또는 강열하여 다른 형태로 바꾼 다음 정확하게 무게를 잰다. 침전의 무게와 알고 있는 화학조성으로부터 원하는 형태의 분석성분의 무게를 계산한다.
또한, 중량분석이라고도 한다. 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 목적하는 성분을 홑원소물질 또는 화합물로서 분리시키고 이들의 무게를 측정함으로써 목적하는 성분의 양을 결정하는 방법을 말한다. 즉, 분석성분을 무게측정이 가능한 형태로 교체하여 함유량을 결정하는 방법이다. 표준시료를 필요로 하지 않는 몇 개 안되는 절대법의 하나이며, 주성분으로서 함유되어 있는 성분의 정량에 적합하다. 가장 잘 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜서 건조시킨 다음, 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다.
무게분석은 목적 성분을 적당한 방법으로 공존하는 다른 성분으로부터 분리하고 평량할 수 있는 형태(평량형)로 하여 화학천형으로 그 무게를 달아 시료 중의 목적성분의 무게백분율을 구하는 방법이다. 장점은 거의 모든 원소 적용할 수 있다는 점과 직접 측정하므로 원리도 간단하고 정확하다는 것이다.
무게분석은 미량분석에는 적합하지 않다. 이것은 화학천평의 감도(보통 0.1이나 0.01㎎)도 요인으로 중요하지만 그 이상으로 목적 성분을 정량적으로 분리할 수 있는 하한이 존재하기 때문이다. 용해도곱을 상기하면 알 수 있다. 아무리 난용성 침전이라 하더라도 용액 중에 가용성 성분을 제로로 할 수는 없기 때문이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 다공성 유리 또는 사기거름 도가니에 약 5㎖의 진한 HNO3 를 가하고 각각 약 5분 동안 그대로 방치하여 깨끗이 한 다음 도가니에 있는 산은 진공을 사용하여 빨아내고 도가니를 헹구고 진공으로 제거한다.
2) 6M NH3 5㎖가한 뒤 HNO3를 중화시켜 도가니를 헹군다. 110℃에서 건조시킨다.
3) weighting bottle에 미지시료를 넣고 건조시킨다. 건조 후 실온까지 냉각시킨다.
4) 0.2M AgNO3 고체 약 1.7g을 50㎖ 증류수에 녹여 용액을 만든다. 이 때 비커는 밀봉해야 한다.
5) 6M HNO3 용액을 준비하기 위해 HNO3 (69%)를 증류수에 녹여 100㎖가 되게 한다. 시료에 만일 탄산염이 포함 시 거품이 일어나므로 거품이 더 이상 발생하지 않을 때 까지 천천히 가한다.
6) 미지시료를 저울을 이용하여 0.2∼0.3g 정도 잰다.
7) 이 시료를 비커에 넣고 증류수를 가하여 150㎖인 시료 용액을 제조 후 6M HNO3 2∼3㎖를 가한다.
8) 4)에서 만든 용액을 뷰렛으로 시료 용액에 서서히 가하면서 흰색 침전물인 AgCl이 생기는 것을 확인한다. 적정 중 시료용액은 계속 가열한다.
9) 섞인 용액이 투명해지며 침전이 멈출 때까지 뷰렛으로 적정을 한다.
10) 침전이 완결되는 것을 확인하기 위해 0.2M AgNO3 몇 방울을 넣어 침전이 생기는지 확인한다.
11) 이 결과물을 소결유리 거르개(진공 거름 장치, Aspirater)에 상층 액을 가만히 따르고 침전된 결과물을 약 30분간 고온에서 건조시킨다.
12) 남은 침전은 유리 거르게에 옮긴다.
13) 침전물이 든 유리 거르게를 비커에 넣고 덮은 후 120~130℃오븐에서 2시간 건조시킨다.
14) 남아있는 고체의 질량을 잰다.
15) 염화이온의 농도 및 몰농도를 구한다.
[분석화학실험]무게 분석법에 의한 염화이온의 정량 레포트
화학 분석법은 목적에 따라 정성분석과 정량분석으로 나뉜다. 정성분석(定性分析)은 화합물의 조성을 밝히거나 혼합물 중 특정 화합물의 존재의 확인이 그 목적이며, 정량분석(定量分析)은 혼��
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