무기화학실험 | 디메틸술폭시드(DMSO)의 금속착물 - CuCl2·2DMSO, PdCl2·2DMSO의 제조

 

 

 

TIP

 

 

1. DMSO와 금속 착물을 만들어 보고 착물을 이루는 원리와 HSAB의 이론에 대해 알아본다
2. 착물을 만든 후 녹는점을 측정하고 IR을 찍어서 금속이 황과 결합하는지 산소와 결합하였는지를 확인해본다.
3. DMSO의 구조와 특성을 이해한다.
4. HSAB Theory의 원리를 이해한다.
5. DMSO를 이용하여 금속착물을 합성한다.
6. IR 스펙트럼을 통해 금속원자의 결합위치를 알아본다.

 

 

 

DMSO (Dimethyl sulfoxide)

DMSO는 S를 중심으로 2개의 Methyl기와 한 개의 산소가 결합 되어있는 구조이다. 아세톤의 Charbonyl 탄소가 황으로 치환되어 있는 구조이다. 무색·무취의 흡습성 액체. 극성이 강하므로 물과 잘 혼합하여 유기반응에서 물과 혼합되어 사용된다. 즉, 극성과 비극성 용매가 물에 더 잘 섞이게 만들어 주고 특이한 점은 피부에 쉽게 침투가 가능하다. pH에 영향을 주지 않고 용액의 변성을 막고자 버퍼로 사용. 양매성 물질로 지용성과 수용성물질을 섞고자 할 때 사용한다.

 

1. Molar mass : 78.13g/㏖, Density : 1.1004g/㎖

 

2. Melting point : 19℃, Boiling point : 189℃

 

3. Solubility in water : Miscible

 

4. Solubility in diethyl ether : very soluble

 

5. DMSO의 S=O Peak : 1050㎝^-1

 

 

 

실험 방법

1. 디메틸술폭시드(DMSO)의 CuCl₂·2DMSO금속 착물 의 제조

1) 150㎎의 CuCl₂ 를 10㎖ 삼각플라스크에 넣고 마그네틱 바를 넣는다.

 

2) 플라스크에 1㎖ 무수에탄올을 가하고 CuCl₂ 가 녹을때 까지 교반한다.

 

3) 플라스크에 DMSO 0.25㎖를 서서히 가한다.

 

4) 발열반응이 일어나면 밝은 녹색의 침전물이 생성되는 것을 확인한다.

 

5) 플라스크를 수 분간 저어 준후 감압여과 하여 냉각시킨 후 생성물을 모은다.

 

6) 여과지 위에 건조시킨 뒤에 수득률을 계산한다

 

7) IR스펙트럼을 찍어서 구리원자와 결합위치를 결정한다.

 

 

2. 디메틸술폭시드(DMSO)의 PdCl₂·2DMSO 금속 착물 의 제조

1) DMSO 1.25㎖를 10㎖삼각플라스크에 넣고 마그네틱바를 넣는다.

 

2) 플라스크에 미세한 PdCl₂ 분말을 13㎎를 서서히 저어주며 가한다.

 

3) 용액의 색깔은 검은 갈색으로 변하면 약 2.5시간후 오렌지색 결정성 생성물이 석출된다.

 

4) 플라스크의 내용물을 Hirsch깔때기로 옮겨 담는다.(이때 반응하지 않은 는 옮기지 않도록 주의한다.)

 

5) 흡입여과, 0.50㎖ 에테르로 두 번 씻어준다.

 

6) 여과지 위에서 건조시킨뒤 수득률을 계산한다.

 

7) IR 스펙트럼을 찍어 결합위치를 확인한다.

 

 

 

[무기화학실험]디메틸술폭시드(DMSO)의 금속착물 - CuCl2·2DMSO, PdCl2·2DMSO의 제조 레포트