무기화학실험 | Sol-Gel silica Preparation

 

 

 

TIP

 

 

Sol-Gel법을 이용하여 구형의 SiO₂를 제조할 수 있다.

 

 

 

졸겔 법(sol-gel process)

알콕시드 등을 가수분해하여 얻어지는 졸에서 겔을 거쳐 유리나 무기 산화물 분체를 조제하는 방법. 졸을 탈수·탈용매한 후, 용기에 넣고, 기판에 도포하여 섬유상으로 방사(紡糸)하는 등의 방법으로 건조 겔로 하여 이것을 소결한다. 졸겔 법의 장점은 종래 법으로는 얻을 수 없는 화학조성의 것이 얻어지고, 원자의 오더로 균질한 고체가 얻어지며, 고순도의 것이 얻어진다.

 

무기물 → sol → gel → aging

 

입자 형태를 제어할 수 있는(초미립자의 작성), 비교적 저온의 공정 등이다. 졸(sol)이 불안정하게 되어, 유기분산제에 부유되어 있는 졸에 물을 첨가하여 겔화시켜, 초미립 분말, 섬유, 박막 등을 제조하는 방법이며, 여기서 사용된 물은 가수분해와 동시에 응축중합반응을 한다. 이를 가열하여 액상을 제거하면 건조 겔이 되며, 더 가열하면 산화물이 된다.

 

 

실험 방법

1. 산 조건에서 실리카 젤 제조

1) 에탄올 31㎖ (15 ㎖～30㎖ 조절 가능)에 TEOS(Tetraethyl orthosilicate) 30㎖ 를 섞는다.

 

2) 물 40㎖ 에 진한 염산을 약간 가하여 0.5 M 정도로 만든다.

 

3) 온도를 따뜻하게 하고 묽힌 황산을 약간 가하여 pH 3(～2) 정도로 조절한다.

 

4) 이후 반응 양상을 고찰한다. 일정시간 (초기 24 시간 이후 48 시간) 마다 사진을 찍어서 고찰한다.

 

5) 실험시간 내에 건조되지 않으면 후드에 두고 건조시키면서 깨끗한 젤을 얻을 수 있도록 한다.

 

2. 염기 조건에서 실리카 젤 제조

1) 에탄올 31㎖ (15 ㎖～30㎖ 조절 가능)에 TEOS 30 ㎖ 를 섞는다.

 

2) 2M NH₄OH 용액을 제조한다.

 

3) 온도를 따뜻하게 하고 묽힌 NH₄OH 용액을 약간 가하여 pH 11(～10) 정도로 조절한다.

 

4) 이후 반응 양상을 고찰한다. 일정시간마다 (초기 24 시간 이후 48 시간) 사진을 찍어서 고찰한다.

 

5) 실험시간 내에 건조되지 않으면 후드에 두고 건조시키면서 깨끗한 젤을 얻을 수 있도록 한다.

 

3. 산 조건에서 실리카 / 고분자 혼성 젤 제조

1) THF 10㎖에 1g PMMA (분자량 약 50K～100K)를 녹인다.

 

2) 에탄올 10㎖에 TEOS 10㎖를 섞는다.

 

3) 1)과 2)를 섞은 뒤

 

4) 물 40 ㎖에 진한 염산을 약간 가하여 0.5 M 정도로 만든다.

 

5) 온도를 따뜻하게 하고 묽힌 황산을 약간 가하여 전체 용액을 pH 3(혹은 2) 정도로 조절한다.

 

6) 이후 반응 양상을 고찰한다. 일정시간마다 (초기 24 시간 이후 48 시간) 사진을 찍어서 고찰한다.

 

7) 실험시간 내에 건조되지 않으면 후드에 두고 건조시키면서 깨끗한 젤을 얻을 수 있도록 한다.

 

 

 

[무기화학실험] Sol-Gel silica Preparation 레포트