분석화학실험 | 인산과 황산 혼합물 중의 각 성분의 정량

TIP

 

 

1. 3 양성자산인 인산(HPO₄)과 2 양성자산인 황산(H₂SO₄)의 혼합물은 적정을 통하여 각 성분별로 정량 할 수 있다.
2. 본 실험은 일정비율로 섞여있는 인산과 황산의 혼합용액을 NaOH와 지시약(페놀프탈레인, 메틸오렌지)를 사용하여 적정한 후 각 성분을 정량 하는 것이다.

 

 

실험 방법

(1) 실험 시약 준비

1) 메틸오렌지 지시약 용액의 조제

0.1g의 고체 메틸오렌지를 물 100㎖에 녹인다.

 

2) 페놀프탈렌 지시약 용액의 조제

0.1g의 고체 페놀프탈렌을 에틸알콜용액(70%) 100㎖에 녹인다.

 

3) NaCl 용액(10 W/V)의 조제

NaCl 10g을 물에 녹여 100㎖로 한다.

 

4) 0.1N NaOH 표준용액의 조제 및 표정

탄산 없는 수산화나트륨 용액을 조제한 후 표정

NaOH는 공기 중에서 CO₂ 및 H₂O를 쉽게 흡수하여 쉽게 불순해 지므로 원하는 양을 정밀하게 취하기 어렵다. 따라서 일단 수산화나트륨 포화용액 (50%)를 만들어 Na₂CO₃를 침전시켜 제거한 후 용액 일부를 취하여 원하는 농도에 가까운 용액을 조제한 다음 표정한다.

 

 

(2) 조제 순서

1) 플라스크에 고체 NaOH 약 10g 정도를 취하여 넣고 여기에 물 10㎖를 가하여 냉각하면서 흔들어 포화용액(약 25M)을 만든다.

 

2) 공기중의 이산화탄소가 NaOH포화용액에 녹아들지 않도록 생성된 Na₂CO₃찌꺼기를 여과장치를 사용하여 재빨리 여과한다.

 

3) 여과액 1㎖를 가하고 뚜껑을 재빨리 파이렉스 또는 폴리에틸렌병에 넣는다.

 

4) 증류수 250㎖를 가하고 뚜껑을 닫고 잘 섞는다.

 

5) 표정법에 따라 표정하여 농도계수를 구한다.

 

(3) 표정(standardization)

1) 프탈산수소칼륨 6.5g 정도를 0.1㎎까지 정밀하게 달아 비커(250㎖)에 넣는다.

 

2) 적당량의 물을 부어 녹인 다음 메스플라스크 (250㎖)에 넣는다.

 

3) 비커(250㎖)를 여러번 세척하여 세척액도 함께 메스플라스크(250㎖)에 넣고 표선까지 물로 채운다.

 

4) 프탈산수소칼륨 용액 25㎖를 홀 피펫(25㎖)으로 정확하게 취하여 삼각플라스크(250㎖)에 넣는다.

 

5) 물 50㎖정도와 페놀프탈레인 지시약 2방울을 가하고 조제한 0.1N NaOH 표준용액을 뷰렛에 채우고 적정액의 색이 붉은 색이 적어도 30초 동안 남아 있게 될 때까지 적정한다.

 

6) 소비된 수산화나트륨 표준용액의 소비량(㎖)를 기록한다.

 

7) 3회 이상 같은 실험을 한다

 

8) 따로 물 25(㎖)를 삼각플라스크(250㎖)에 취하여 물 50㎖ 정도와 페놀프탈렌 지시약 2방울을 가하고 이하 표정법에 따라 바탕실험을 하여 표준용액의 소비량을 보정하고 농도계수를 계산한다.

 

(4) 시료의 적정

1) 잘 세척하여 건조시킨 평량병(무게다는 병)의 무게를 정미하게 달고, 시료용액을 1.5g 정도를 스포이드로 한 방울씩 가하고 0.1㎎까지 정밀하게 평량한다.

 

2) 시료를 메스플라스크(250㎖)에 옮기고 평량병에 남은 시료는 물로 여러번 세척하여 세척액을 메스플라스크(250㎖)에 합친 후 표선까지 물로 채우고 섞어 시료용액을 제조한다.

 

3) 시료용액 25㎖를 홀피펫(25㎖)으로 정확히 취하여 삼각플라스크(250㎖)에 넣는다.

 

4) 물 50㎖와 메틸오렌지 지시약 1～2방울을 가하고 0.1n NaOH 표준용액으로 욕액의 색이 오렌지색이 될 때까지 적정하여 표준용액의 소비량(a㎖)을 기록한다.

 

5) 따로 시료용액 25㎖를 홀피펫으로 정확히 취하여 삼각플라스크(250㎖)에 넣고 NaCl 용액(10 W/V) 약 10㎖와 2～3방울을 가한 다음 0.1N NaOH 표준용액으로 용액의 색이 엷은 주홍색이 될 때까지 적정하여 표준용액의 소비량(b㎖) 기록한다.

 

 

 

[분석화학실험]인산과 황산 혼합물 중의 각 성분의 정량 레포트