화학공학실험 | 티오황산나트륨의 온도, 농도에 따른 결정화 (Crystallization)

 

 

 

TIP

 

 

불순물을 포함하는 용액으로부터 순물질을 분리하는 원리를 이해하고 여러 변수에 대한 결정을 관찰한다.

 

 

 

결정화의 기본 개념

결정화(Crystallization)란 분리기술의 일종으로 액체 혹은 기체의 균일 상으로부터 조작을 통하여 고체입자, 즉 결정(Crystal)을 얻는 것을 말한다. 또한 결정화란 것은 단지 얻고자 하는 고체입자를 얻는 데서 그치는 것이 아니라 목적으로 하는 고체 입자(결정)의 순도, 크기 및 모양을 제어함으로 인하여 생산물의 용도 및 조작기술을 크게 향상시키는 것이 중요하다. 그러므로 결정화에서는 먼저 결정재료의 구조를 이해하고 결정의 핵생성 및 결정성장과정인 결정의 열역학과정을 이해하는 것이 중요하다.

 

 

결정화 속도론

 

Liquid와 Crystal간의 new interface를 만든다. 이 새로운 계면은new interface와 단위면적당의 surface energy의 곱과 같은 interface energy를 수반한다. 따라서 전체적인 energy change는 이들 두성분을 포함한다. 핵 크기가 증가할 때 전반적인 에너지는 처음에 증가하면 임계핵 크기에 도달한 후 감소한다.

그러므로 안정한 핵을 얻기 위해서는 임계크기에 도달해야 한다. 이보다 작은 embryo는 liquid상태로 되돌아간다. liquid내의 분자는 일정하게 움직이고 있으며 그들 중 약간은 결정구조를 형성하도록 일시적으로 서로 결합한다. 이러한 fluctuation과정은 임계크기보다 더 큰 크기의 핵형성을 이끌어 낼 수 있는 것이다.

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실험 방법

1. 냉각 속도에 따른 실험

1) Na₂S₂O₃ 농도 80%용액을 2개 만든다. (용액의 무게를 달 것)

 

2) 용액의 양이 10%정도 줄어들 때까지 가열하고, 그 무게를 측정하여 증발된 수분 양으로부터 용액의 농도[wt%]를 계산한다.

 

3) 용액 중 각 용액마다 20g을 채취하여 결정화를 시킨다.

 

4) 용액을 결정이 석출될 때까지 냉각(하나는 자연냉각, 하나는 급속냉각)하면서 시간에 따른 온도변화를 측정한다. (급속냉각은 30초마다 자연 냉각은 5분마다 온도변화를 측정한다.)

 

5) 결정이 석출되면 감압 여과기로 여과한 후 건조시켜 질량을 측정하고, 결정을 현미경으로 관찰하여 자연냉각과 급속냉각의 결정을 비교한다.

 

6) 하루정도 완전히 건조시킨 후 결정의 무게를 측정한다.

 

2. 농도 변화에 따른 실험

1) Na₂S₂O₃ 농도 70%, 80%용액을 각각 만든다. (용액의 무게를 달 것)

 

2) 용액의 양이 10%정도 줄어들 때까지 가열하고, 그 무게를 측정하여 증발된 수분 양으로부터 용액의 농도(wt%)를 계산한다.

 

3) 용액 중 각 용액마다 20g을 채취하여 결정화를 시킨다.

 

4) 이 용액을 결정이 석출될 때까지 급속 냉각시킨다.

 

5) 결정이 생기기 시작하면 그 때의 시간과 온도를 측정한다.

 

6) 석출된 결정은 감압 여과기로 여과 후 건조하고, 결정을 현미경으로 관찰한다.

 

7) 하루정도 완전히 건조시킨 후 결정의 무게를 측정한다.

 

 

 

[화학공학실험]티오황산나트륨의 온도, 농도에 따른 결정화 (Crystallization) 레포트