분석화학실험 | Na2B4O7중의 B2O3 정량 - 붕산 적정

TIP

 

 

Na₂B₄O₇에 산을 가하여 유리시킨 붕산의 H⁺ 이온을 NaOH로 중화하여 붕산을 정량한다.

 

 

 

중화 적정

중화반응을 이용하는 적정, 시료가 산성 물질일 때는 염기성 물질인 표준용액으로써, 염기성 물질일 때는 산성물질인 표준용액으로써 적정함. 종말점의 검출은 산염기지시약의 변색에 따르는 것이 편리하지만 그 중화반응의 당량점에서의 pH에서 정확하게 변색하는 지시약을 선택하여야 함. 일반적으로는 전기적정에 의하는 것이 신뢰도가 높은 결과를 얻을 수 있다.

 

Na₂B₄O₇중의 알칼리를 정량하였는데, 만약 산의 소비량에 해당하는 양만큼의 HCl을 시료에 가해주면, 이 때는 붕산이 유리된다. 그런데 여기서 유리된 붕산은 매우 약산이어서 산으로 작용하지 못하지만, 이 용액에 글리세린(다가 알코올)을 넣어 주면

 

다음 반응 :

 

 

에 의하여 붕산은 마치 1가의 센산 같이 작용한다. 따라서 여기서 유리된 이온을 NaOH로 중화하면 붕산은 정량될 수 있는 것이다.

 

 

실험 방법

1. 표정

1) CO₂를 함유하지 않은 약 1.5g의 Na₂B₄O₇·10H₂O 을 정확하게 단 다음 100㎖의 증류수에 용해시킨다.

 

2) 그 중 25㎖를 피펫으로 취하여 삼각플라스크에 넣고 메틸레드를 2∼3방울 떨어뜨린 다음 0.2N-HCl용액으로 적정하여 알칼리를 정량한다.

 

3) 이에 필요한 0.2N-HCl의 양을 안 다음, 다시 시료 25㎖를 새로 취하여 여기에 1차 실험에서 소비된 HCl을 가하여 정확히 중화시킨다.

 

4) 이 중화된 용액에 페놀프탈레인 2∼3방울을 떨어뜨린 다음, 중성 글리세린 50㎖를 가하여 CO₂ 를 함유하지 않은 0.2N-NaOH로 용액이 연한 분홍색을 계속 유지할 때까지 적정한다.

 

5) 용액이 분홍색을 띠면 중성글리세린 10㎖를 더 가하고 용액의 색이 탈색되면 다시 분홍색이 될 때까지 적정한다.

 

 

 

[분석화학실험]Na2B4O7중의 B2O3 정량 레포트