일반화학실험 | 바륨의 원자량 측정

 

 

 

TIP

 

 

1. AgNO₃와 BaCl₂를 반응시켜 생성되는 AgCl 침전으로부터 Ba의 원자량을 구해본다.
2. 생성물의 질량을 이용하여 원래 알고자 하는 물질의 양을 결정하는 무게 분석법을 이용하여 바륨의 원자량을 확인해 볼 수 있다.
3. AgCl 침전 방법으로, 마리 퀴리가 정제한 라듐의 원자량을 결정한 실험과 동일한 한 과정을 거쳐 바륨의 원자량 값을 결정해보고 관련 내용을 확인한다.
4. 본 실험은 리처즈에 의해 확립된 AgCl 침전 방법으로 그가 정확히 측정한 바륨의 원자량 값을 결정해본다. 그리고 아직 과학의 중심이 독일과 영국 등 유럽에 있을 때 그가 열악한 하버드 실험실에서 오늘날과 같은 전자 저울도 없이 정밀한 중량분석(gravimetry) 방법으로 하나하나 원소의 원자량을 유효 숫자 5자리까지 측정했는지, 그가 극복해야 했던 실험 오차는 어떤 것들이었겠는지 생각해보기로 한다.

 

 

 

무게분석법(Gravimetric analysis)

정량분석의 한 방법. 정량하려는 성분을 칭량에 편리한 일정 조성의 화합물 형태로 만들어 분리하여 중량을 측정하고 그 성분의 양을 구하는 분석법으로, 무게분석이라고도 한다. 비색분석이나 용량분석과 같은 상대적 분석과는 달리 질량이라는 기본단위로 측정하므로 절대분석이다.

 

중량분석에는 침전중량법·전해중량법·휘발중량법·추출중량법 등이 있다. 이 가운데 가장 일반적인 침전중량법은 용액에 침전제를 넣고 일정 조성의 화합물을 침전시켜 이것을 분리하여 칭량하는 방법이다. 이 때 침전제로는 목적성분에 특이적·선택적으로 작용하는 시약이 쓰인다. 침전의 분리에는 여과법과 원심분리법이 있는데, 여과법은 다음과 같다. 침전된 것을 거름종이와 함께 도가니에 넣고 약한 열로 수분을 제거한 다음 조금씩 온도를 높여 거름종이를 재로 만든다.

 

거름종이가 재가 된 다음 일정 조성의 물질이 얻어져 항량(恒量)이 될 때까지 소정의 온도로 강하게 가열처리하여 질량을 결정한다. 전해분석은 이온의 혼합용액을 전기분해하여 한 종류의 물질 전부를 양 전극에 석출시켜 그 중량을 측정하는 방법이다. 또 휘발중량법은 가열에 의해 휘발분리하여 휘발성분을 미리 칭량한 적당한 흡수제에 흡수시켜 그 중량의 증가를 재거나 휘발성분을 날려 보내고 중량의 감소를 재서 정량하는 방법이며, 추출중량법은 적당한 용매로 목적성분을 추출, 분리해낸다.

 

중량분석은 정밀도는 있으나 그 조작이 까다롭고 시간이 걸려 현재는 일반적인 분석에서 그다지 이용되지 않고 있으며, 또 질량측정에 한계가 있어 미량 성분의 분석에는 유효하지 못하다. 질량분석계(mass spectrometer)는 전기장·자기장을 이용하여 물질의 e/m(전하와 질량의 비)를 정량하는 방법에 사용되는데, 이온 전류로 신호를 얻을 수 있으므로 최근에는 미량·초미량의 성분을 측량하는 절대분석(絶對分析)으로 이용되고 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 거름종이에 조 번호를 연필로 표시하고 120℃ 오븐에서 10분 이상 건조시킨 후 무게를 0.001g 단위까지 잰다.

 

2) 피펫으로 BaCl₂·2H₂O 용액 10.0 ㎖를 취하여 100 ㎖ 비커에 담는다.

 

3) 피펫으로 AgNO₃ 용액 15㎖ 취하고,

 

4) AgNO₃는 빛에 반응하므로 지체하지 말고 AgNO₃ 용액 전체를 바륨 용액에 유리막대로 저어주면서 천천히 가하고 변화를 관찰한다.

 

5) 10분 이상 반응용액을 저어준 후, 뷰흐너 깔때기, 감압플라스크, 진공 펌프를 설치한다.

 

6) 거름종이를 뷰흐너 깔때기에 놓는다. 이때 증류수로 적시고 진공 펌프를 작동해서 거름종이를 뷰흐너 깔때기에 밀착시킨다.

 

7) 용액을 뷰흐너 깔때기에 천천히 부어주면서 거른다. 침전이 깔때기의 벽에 묻지 않도록 조심하고, 비커에 남아있는 침전은 spatula로 긁어내고 증류수로 헹구어 깔때기에 최대한 모두 옮긴다.

 

8) 거른 후 감압플라스크에 모인 용액에 침전이 섞인 경우, 거르는 과정을 반복한다.

 

9) 증류수로 침전을 여러 번 씻어준다. 침전이 뷰흐너 깔때기 벽에 묻거나 유실되지 않도록 주의해야 한다.

 

10) 거름종이와 침전물을 120℃ 오븐에서 15분 이상 건조시킨 후 무게를 기록하고 건조된 거름종이의 무게로부터 AgCl의 무게를 계산한다.

 

 

 

[일반화학실험]바륨의 원자량 Vol. 1

 

 

[일반화학실험]바륨의 원자량 Vol. 2

 

 

[일반화학실험]바륨의 원자량 측정 레포트