물리화학실험 | 고체시료의 IR측정 및 스펙트럼 분석

TIP

 

 

유기분석분야에 있어서 적외선 흡수분광법(Infrared Spectrophotometry, IR)의 특징을 이해하고, 시료제조법을 공부함과 동시에 미지의 유기화합물에 대해 측정하고 그 스펙트럼에 의한 정성분석을 한다.

 

 

 

적외선 분광분석법의 원리

적외선의 파장은 약 0.75㎛에서 25㎛까지 분포한다. 대부분의 사람이 느낄 수 있는 가시광선은 0.45㎛ (보라색)에서 0.75㎛ (빨강색)의 파장 영역을 가지고 있다. 따라서 적외선은 가시광선보다 작은 에너지를 가지고 있고 라디오파보다는 큰 에너지를 가지고 있다. 원적외선은 긴 파장 쪽으로 200㎛까지 확장된다. 그러나 적외선 분석에 유용한 영역은 중간파장의 적외선인 2.5～50㎛까지이다.

 

어떤 분자에 적외선을 주사하면 X-선이나 자외선-가시광선보다 에너지가 낮기 때문에 원자 내 전자의 전이 현상을 일으키지는 못하고, 분자의 진동(Vibration), 회전(Rotation), 병진(Translation) 등과 같은 여러 가지 분자 운동을 일으키게 된다. 주로 분자의 진동에 의한 특수한 흡수 스펙트럼이 나타나며 이것을 분자 진동 스펙트럼(Molecular Vibration Spectrum) 또는 적외선 스펙트럼(IR Spectrum)이라 한다.

 

 

시료 취급법

시료 용기의 window는 원하는 영역의 적외선을 투과하는 물질이어야 하며, 보통 알칼리할로겐화물이 사용 되는데, 일반적으로 값이 싼 NaCl을 사용한다. 하지만 이런 물질들은 흡습성이므로 데시케이터에 보관해야하며, 사용할 때 window가 흐려지므로 주기적으로 닦아준다. 이들을 빛에 노출하면 검어지고 쉽게 모양이 뒤틀어지므로 수용액이나 습기가 있는 시료에 대해서는 염화은(AgCl)이 쓰인다. 높은 압력의 기체를 사용할 경우가 아니면 window의 두께는 별다른 영향을 주지 않는다.

 

 

실험 방법

1. KBr 정제법으로 시료 제작

1) 고체시료 0.5㎎, KBr 분말(200mesh 이하) 150㎎을 평취하여 막자 사발에 우선 시료를 넣고, KBr을 소량씩 넣어가면서 전체를 균일하게 분쇄한다.

 

2) 이것을 모두 성형기에 넣는다.

 

3) 성형기속에 시료를 넣고 약주걱으로 대강 수평이 되도록 한 후 그 위에 중앙판을 넣고 외통을 씌운다.

 

4) 배기구를 펌프에 연결하고 수 ㎜Hg까지 감압되면 곧 유압기의 가압봉 밑에 놓는다.

 

5) 유압기로 5t/㎠까지 압력을 걸고 약 5분간 방치한 후 진공계를 상압으로 환원하고 유압기의 오일을 되돌려 성형기를 해체하고 내통만을 끄집어낸다.

 

6) 이것을 집게에 끼워 시료광로측에 넣고 보상광로측에는 KBr만의 정제를 삽입한다. KBr은 적외선영역 (4000～400㎝^-1)에서는 투명하므로, 미량의 수분존재로 약간의 OH흡수를 나타내기 때문에 보상을 하여야 한다.

 

2. IR을 측정한다.

 

 

 

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