유기화학실험 | Benzoic acid의 결정화

 

 

 

TIP

 

 

불순물을 포함하는 용액으로부터 순물질을 경제적으로 분리하는 원리와 입자의 크기에 미치는 결정조작의 기초 기술과 원리를 이해한다.

 

 

 

결정화

결정화(Crystallization)란 분리기술의 일종으로 액체 혹은 기체의 균일상으로부터 조작을 통하여 고체입자, 즉 결정(crystal)을 얻는 것을 말한다. 우리주위의 실생활에서 자연 발생적으로 결정화 현상을 볼 수 있는데 이것이 바로 눈(snow)의 경우이며 또한 바닷물을 증발시켜 소금을 얻는 것 또한 결정화 조작의 하나이다.

 

그러나 결정화란 것은 단지 얻고자 하는 고체입자를 얻는데서 그치는 것이 아니라 목적으로 하는 고체 입자의 순도, 크기 및 모양을 제어함으로 인하여 생산물의 용도 및 조작기술을 크게 향상시키는 것이 중요하다. 결정화 조작은 확산조작의 일종이지만 정량적인 취급은 어렵다. 그 이유는 결정핵의 발생이나 취급의 어려운 점 때문이다. 최근에 와서는 결정화 자체의 연구와 고체-유체간의 유동, 혼합 또는 고체의 연속 배출속도 등에 관한 연구가 종합되어 단위조작으로서 체계를 갖추게 되었다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) benzoic acid 농도 50%인 용액 1ℓ를 만든다(용액의 무게를 달 것.)

 

2) 용해하지 않으면 가열비등한다.

 

3) 용액의 양이 10%정도 줄어들도록 한 다음, 그 무게를 측정하여 증발된 수분 양으로부터 용액의 농도를 [wt%]로 계산한다.

 

4) 이 용액을 미리 가온된 beaker에 20g씩 취하여 급냉하면서, 결정이 석출하는 모양을 관찰한다.

 

5) 나머지는 아주 서서히 자연 냉각하면서 결정이 석출하는 모양을 살피되, 일단결정이 석출하면 온도계로서 용액의 온도변화를 시간에 대하여 기록한다.

 

6) 용액의 온도가 20℃가 되면 여과 건조한 다음 평량한다.

 

 

 

[유기화학실험]Benzoic acid의 결정화 레포트