일반화학실험 | 금 나노 입자의 합성(Synthesis of Gold Nano Particle)

 

 

 

TIP

 

 

1. 나노 입자는 나노미터 크기의 물질로 벌크 상태에서와는 다른 물리 , 화학적 성질을 보인다.
2. 여러 가지 크기의 금 나노입자를 합성하고, 그 성질과 색을 관찰한다.
3. Transmission Electron Microscope(TEM)을 찍어 금 나노 입자 용액을 관찰한다.

 

 

 

금 나노입자를 합성하는 전통적인 방식

가장 많이 사용되는 방식은 bottom-up 사용된다. 즉 금 이온으로 존재하는 상태에서 nucleation & growth 과정을 거치면 금 입자가 형성된다. 일정 단계까지 nucleation과 growth를 잘 조절하면 원하는 크기의 입자를 얻을 수 있다. 유기 용매 속에서 금 나노 입자를 합성하는 방법은 수용액 속에서의 경우보다는 최근에 연구되기 시작하였다.

 

이 방법은 alkanethiol, 방향족 thiol, 아민, dialkyl disulfide, cyclodextrin, citrate, 포스핀 등의 화합물을 이용하여 금 이온을 유기 용매 상으로 이동시킨 후, 유기 용매 속에서 환원시키고 소수성이 있게 처리하여 안정화 시킨다. 이때 금이온과 thiol의 비율, thiol의 입체적 크기 등을 변화시키면 금 나노 입자의 크기도 달라진다.

 

일반적으로 thiol의 비율을 높이면 나노 입자의 크기가 작아진다고 알려져 있어 작은 크기의 금 나노 입자를 합성할 수 있지만, 평형 상태에 도달하기 위해서 12시간 이상의 긴 시간이 필요하다는 단점을 가지고 있다. 또 다른 방식은 성장 핵(seed) 위에서 적당량의 이온만을 환원시키는 방법이다. 이때 사용되는 환원제는 성장 핵 표면에 있는 물질만을 선택적으로 환원시킬 수 있는 것을 사용해야 한다. 이처럼 유화제에 의해서 안정된 금 나노 입자는 용액에서 쉽게 분리될 수 있고, 다시 다른 유기 용매에 녹일 수 있다.

 

 

 

실험 방법

실험 A : trisodium citrate를 이용한 금 나노 입자의 합성

① 증류수로 깨끗하게 씻어 건조한 유리 기구를 준비한다.

 

② 10.3㎖의 1% (w/w) HAuCl₄·3H₂O 용액을 500㎖ 플라스크에 옮긴다. 이때 1%(w/w) 용액은 미리 준비된 것을 사용해도 된다.

 

③ HAuCl₄·3H₂O 수용액이 들어있는 플라스크에 240㎖의 증류수를 더하고 잘 흔들어준다.

 

④ 젓게로 저어주면서 활발하게 끓을 때까지 끓인다.

 

⑤ 여기에 25㎖ 38.8mM trisodium citrate을 재빨리 섞는다.

 

⑥ 용액의 색깔 변화가 있는지 눈으로 관찰한다.

 

⑦ 15분 동안 용액을 stirring bar로 저어주면서 활발히 끓인다.

 

⑧ 플라스크를 가열기에서 떼어내어 용액을 상온에서 식힌다.

 

실험 B : NaBH₄를 이용한 금 나노 입자의 합성

① 증류수로 깨끗하게 씻어 건조한 유리 기구를 준비한다.

 

② HAuCl₄·3H₂O 5㎎을 500㎖ 비커에 담고 메탄올에 녹인다.

 

③ 금 당량의 15배 이상인 NaBH₄를 더하고 잘 흔들어 준다.

 

④ 젓게로 저어주면서 활발하게 끓을 때까지 끓인다.

 

⑤ 용액의 색깔 변화를 눈으로 관찰하여 적는다.

 

⑥ 용액 부분을 따라내고 침전을 증류수로 두 번 깨끗하게 씻어낸다.

 

실험 C : 금 나노 입자의 물리적 성질

① 나노 입자 0.5㎎을 1M NaOH 수용액 5㎖ 에 넣는다.

 

② 일반적으로 나노 입자는 용매에 잘 녹지 않으므로 침전에 될 수 있다. 그럴 경우, 60℃에서 약 30분간 가열하면서 초음파 처리를 한다.

 

③ 분광광도계를 사용하여 용액의(A 용액 : 증류수 = 1: 9) UV-VIS Spectrum(400㎚～580㎚)을 얻는다.

 

④ 흡수의 최대 값이 되는 파장을 조사한다.

 

⑤ 만든 금 나노 입자 용액을 TEM으로 찍어 관찰한다.

 

 

 

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