화학공학실험 | DT-TGA - Differential Thermal Analysis – Thermogravimetric analysis

 

 

 

TIP

 

 

TGA와 DTA/DSC의 원리와 특징 그리고 응용분야에 대한 이론에 대한 숙지와 Calcium Oxalate Monohydrate의 열분해 반응에 대한 이해 하에 이를 TGA- DTA/DSC 기기를 이용하여 열분해 하는 방법을 터득하고 반응 온도에 따라 화합물의 특성을 분석하는 방법을 익힌다.

 

 

 

Enthalpy

열역학에서 엔탈피(enthalpy)는 계의 내부 에너지와 계가 바깥에 한 일에 해당하는 에너지(즉, 부피와 압력의 곱)의 합으로 정의되는 상태함수이다. 열역학, 통계 역학, 그리고 화학에서 중요한 물리량으로, 엔트로피와는 서로 다르다.

 

엔탈피는 다음 식으로 주어진다.

 

H = E + PV

여기서, H: 계의 엔탈피 E: 계의 내부 에너지, P: 계의 압력 V: 계의 부피

 

압력의 변화가 0인 경우엔, 엔탈피의 변화량은 계가 주변과 주고받은 에너지를 나타낸다. 따라서 주변의 압력이 일정하게 유지되는 반응의 전후의 에너지 출입을 나타내는 데에 많이 쓰인다. 많은 화학적 변화와 생물학적 변화는 대기에 노출되어 일정한 압력이 유지되지만, 부피는 일정하게 유지되지 않는 용기 안에서 일어난다.

 

일반적으로 변화는 대기에 노출된 계 안에서 일어나며 계의 부피는 변화한다. 예를 들어, 1bar에서 1.0몰의 CaCO₃ 열분해는 생성되는 이산화탄소 기체 때문에 800‘C에서 89L의 부피증가를 초래한다. 이산화탄소가 차지하는 이렇게 커다란 부피를 만들기 위해서는 대기를 뒤로 밀어내야 한다. 즉 계는 팽창일을 해야 한다.

 

그러므로 일정량의 열을 공급하여 흡열 분해반응을 유발한다 하더라도 에너지의 일부는 팽창일을 위해 사용되었기 때문에 계의 내부에너지 증가는 열로서 공급된 에너지와 같지 않다. 다시 말하면 계에 공급된 열은 일로서 주위로 다시 빠져 나갔다. “엔탈피”를 도입하면 팽창일을 감안하여야 하는 혼잡을 피할 수 있다.

 

H = U + pV

 

즉 엔탈피는 계의 압력과 부피의 곱만큼 내부에너지와 차이가 있다. pV > 0이므로 계의 엔탈피는 항상 내부에너지보다 크다. 한 시료의 엔탈피와 내부에너지는 비슷한 값을 가지지만, 엔탈피를 도입함에 따라 매우 중요한 결과를 갖게 된다. 첫째 H는 상태함수이다. 이 의미는 계가 한 상태에서 다른 상태로 변활때 엔탈피 변화는 두 상태 간의 경로에 무관하다는 말이다. 둘째, 계의 엔탈피에 주목함으로써 팽창일로 얻거나 잃은 에너지를 자동적으로 감안하게 된다는 점을 볼수 있다.

 

 

실험 방법

1. 실험 순서

1) 질소탱크를 열어 질소를 TGA/DTA기기에 주입한다.

 

2) 냉각수를 순환시킨다.

 

3) TGA 제어프로그램을 실행시키고 TGA를 열어 crucible을 올려놓고 영점을 잡는다.

 

4) 영점을 잡는 동안 Calcium Oxalate Monohydrate 를 30㎎ 준비한다.

 

5) TGA를 열어 crucible에 Calcium Oxalate Monohydrate를 넣고 다시 올려놓은 후 TGA를 닫는다.

 

6) 컴퓨터로 실험조건을 세팅한 후 실험을 시작한다.

 

7) 온도가 1000℃까지 올라 기기가 자동으로 열공급을 중단하면 나온 데이터를 분석한다.

 

8) 기기의 온도가 80℃가 될 때까지 냉각시킨 후 crucible에 남아있는 잔존물을 폐기한 후 실험을 마친다.

 

 

 

[화학공학실험]DT-TGA 레포트