Al, Fe, Cr 등과 같은 3가 금속의 황산염과 K, Na, NH4 등과 같은 1가 금속의 황산염을 혼합시켜 명반을 합성하고, 그들의 과포화 용액으로부터 결정을 석출 성장시켜 봄으로써 그 결정구조를 관찰한다.
재결정 (Recrystallization)
결정을 용융시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 용융 액이나 용액 속에 남아 있는 불순물을 감압하면 불순물이 제거되어 순도를 높이는 방법이다. 온도에 따른 용해도 차를 이용한다. (고체가 뜨거운 용매에서 용해도가 큰 경우가 더 유 리하다.)
1. 큰 결정을 얻는 방법
① 용액을 냉각시키기 전에 작은 결정을 결정핵으로 넣어준다.
② 먼지가 들어가는 경우에는 이것이 결정핵이 되어 작은 결정을 많이 만들게 되므로 이것을 방지해야 한다.
③ 서서히 냉각시킨다.
④ 용기 벽면을 긁어준다.
실험 방법
1. Al에서 알루민산 나트륨 수용액제조
① Al분말 0.4g을 50㎖ 플라스크에 넣는다. (0.015㏖)
② 1N-NaOH용액 10㎖를 천천히 조금씩 적가하고, 물중탕상에서 가열하면서 다시 5㎖ 첨가한다.( 침전물의 용해도를 증가시키기 위해 온도를 높여주고 잘 저어주면서 침전제 를 서서히 가해야 한다.)
③ 더 이상 Al이 용해하지 않으면 불용물을 여과하여 버린다.
2. 알루민산 나트륨 수용액에서 수산화알루미늄 침전 제조
① 실험 1)에서 얻은 여과용액에 진한 황산 4g(0.4㎖)을 물 5㎖에 희석한 용액의 반가량을 가 한다.
② 생성한 침전을 흡입여과에서 더운물로 씻는다. (불순물 황산나트륨을 녹여서 순도를 높여준다.)
3. 수산화알루미늄에서 황산알루미늄 제조
수산화알루미늄 침전물을 남은 진한 황산 희석용액 속에 조금씩 서서히 용해시키고, 이 때 용해되지 않은 것이 있으면, 소량의 황산을 다시 가하여 대부분의 침전물을 용해시킨다.
4. 황산알루미늄수용액으로부터 명반의 제조
① 황산칼륨 1.2g을 열탕 10㎖에 용해시킨 것과 위의 황산알루미늄용액을 혼합한다.
② 활성탄(불순물 흡착, 제거)을 이용하여 1차 여과한다.
③ 여과액을 증발접시에 넣어 진한 황산 3방울을 가하고 3㎖정도까지 농축, 여과, 방냉 하 여 생긴 결정을 6㎖의 물과 1방울의 진한 황산 혼합용액에서 재결정한다.
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