화학공학실험 | FT-IR - Fourier Transform Infrared Spectroscopy

 

 

 

TIP

 

 

FT-IR의 작동 원리를 이해하고 solid형태의 물질에 대한 시료 준비 방법과 그에 대한 실험 결과를 분석하고자 한다.

 

 

 

적외선 흡수분광법

적외선 영역의 스펙트럼은 0.78～1000㎛(1㎛=1/1000000m=1/10000㎝=100nm=10000Å) 혹은 12,800～10/㎝ 파수의 복사선을 포함한다. 이러한 넓은 적외선 범위의 복사선은 파장 단위 이외에 파수도 함께 사용한다. 적외선 범위는 편의상 근적외선(near-infrared), 중간적외선(mid-infrared), 원적외선(farinfrared)으로 나눈다.

 

그 중에서 가장 많이 사용한는 스펙트럼 영역은 2.5～1.5㎛ 파장(4000～670/㎝ 파수) 범위이고, 이들을 간단하게 나타내면 [Figure1]과 같다. 적외선 분광법은 정성 및 정량분석에 모두 이용하지만 주로 정성분석에 많이 이용하고 유기물과 무기물에 모두 이용한다. 중간적외선은 복잡하게 나타나고, 극대와 극소 봉우리(peak)를 많이 나타내므로 물질의 확인에 필요한 독특한 지문(finger print)을 제공한다.

 

영역	파장(λ) ㎚	파수(σ)/㎝(파장의 역수)
근적외선	0.78~2.5	12,800~4,000
중간적외선	2.5~50	4,000~200
원적외선	50~1,000	200~10
많이 사용하는 영역	2.5~15	4,000~670

[Figure 1] 적외선 영역의 스펙트럼

 

 

적외선 흡수분광법의 이론

분자들은 에너지를 흡수할 때 들뜬상태로 변환된다. 들뜬상태로 변환할 때 분자들은 세 가지 에너지 전이를 나타낸다. 에너지 전이에 필요한 에너지 크기 순서는 E(회전전이)<E(진동전이)<E(전자전이) 이다. 전자전이 에너지는 분자들이 에너지를 흡수하여 화학결합에 참여한 전자 [σ전자, π전자, n전자(비결합전자)]들이 다른 에너지 상태로 전이할 때 필요한 에너지이다. 어떤 분자들이 적외선 영역 복사선을 흡수하면 그 에너지는 E(전자전이)를 나타내는 에너지보다 작으므로 E(진동전이)와 E(회전전이)의 변화만 생긴다. 적외선은 E(진동전이)와 E(전자전이)들이 함께 일어나기에 충분한 에너지이지만 액체나 고체상태는 분자회전이 불가능하고 기체상태만 회전 가능하므로 고체나 액체시료에서 얻은 스펙트럼은 E(진동전이)에 상당한다고 보아야 한다.

 

 

실험 방법

1. Sampling techniques (Solid polymers)

작은 입자형태의 고분자는 potassium bromide를 사용하여 tablet 형태로 만들 때 분산된다. KBr Tablets은 KBr을 고분자 시료와 함께 갈아서 준비한 다음 compress하여 투명한 형태의 tablet으로 만든다. KBr은 수분을 쉽게 흡수하기 때문에 약 105℃하에서 건조하여 완전히 탈수하여 사용하여야 한다. 수분을 완전히 제거하지 않은 상태로 사용하면 분석 시 수분 peak가 크게 나오는 원인이 되기도 한다.

 

2. KBr 희석

1) KBr 희석을 위한 준비

KBr(dried)과 사용할 시료를 100 : 1 비율로 혼합한 후 막자 사발에서 갈아 미세한 가루로 만든다.

 

3. Pelletizing by Pelletizer

희석한 sample을 아래 pelletizer 바닥을 가릴 정도로 넣은 다음 8-10 ton(gauge 수치)의 힘으로 5-8분 동안 압력을 걸어주어 pellet을 만든다.

 

4. Sample setting

1) Schematic diagram of MIDAC GRAMS FT-IR

pellet을 back plate의 원에 위치하도록 놓고 스카치테이프로 위, 아래 끝을 살짝 고정시킨다. 이때 테이프가 원 안으로 들어가지 않도록 조심한다. 이 sample을 FT-IR 시료실내의 sample holder의 고정판 홈에 끼워놓고 뚜껑을 닫는다.

 

5. Back Ground Scanning & Sample Scanning

1) mdgrams 초기 화면에서 sample을 붙이지 않은 plate만 넣은 후에 collect mode에서 background scanning을 한다. 일반적인 경우에는 32번, resolution은 4 로 한다.

 

2) background를 읽고 난 후에 sample을 넣고collect mode에서 scanning을 한다. 이때 횟수와 resolution은 background scanning에서와 같게 한다.

 

6. After scanning

같은 scanning 횟수와 resolution으로 다른 sample을 scanning 할 때에는 background scanning을 하지 않고 바로 sample scanning을 하고, 다른 조건이면 scanning하고자 하는 조건과 똑같이 맞추어 background scanning을 한 후에 scanning을 한다.

 

 

 

[화학공학실험] FT-IR 레포트