무기화학실험 | Metal oxalate 착화합물의 합성

 

 

 

착화합물(complex)

분자나 이온들이 금속 또는 이온에 배위 결합하여 형성한 화합물이 소위 배위 화합 결합물이다. 화학자들은 금속에 결합하는 원자나 이온을 리간드라고 부른다. 중심 금속은 Lewis 염기로 작용한다.

 

Fig. 1. Lewis, acid – base bond

 

전이 금속들은 이와 같은 배위 화합물을 아주 쉽게 형성하며, 빈번하게 색깔을 나타낸다. 예를 들어, 산소-수송 물질인 헤모글로빈은 철 이온이 단백질 사슬 4개에 결합된 배위 화합물이다. 광합성에 관여하여 태양 에너지를 생명 에너지로 바꾸어 주는 클로로필 역시 배위 화합물이다. 이와 유사하게, 구리 배위 화합물이 갑각류들의 호흡 과정에 관여한다.

 

배위 화합물은 매우 다양한 환경 분야나 공업 분야에 활용된다. 예를 들어, 과학자들은 중금속을 제거하기 위하여 EDTA를 사용하고, 고분자(또는 중합체) 합성에 배위 화합물을 촉매로 이용한다. 배위 화합물의 연구와 이해를 통하여 생명 현상, 환경 문제, 공업적 응용에 대한 구체적인 이해를 높일 수 있다.

 

 

실험 방법

실험 1 : Cupric oxalate complex

① 황산구리(Ⅱ) 5수화물(CuSO₄·H₂O ) 2.0 g을 50 ㎖ 비커에 넣고, 증류수 10 ㎖를 첨가한 후, 가열교반기에서 약하게 가열하여 녹인다.

 

② 옥살산 포타슘 일수화물 (K₂C₂O₄·H₂O) 3.1 g을 50 ㎖ 플라스크에 넣고, 증류수 15 ㎖를 첨가하여 실온에서 녹인다.

 

③ 두 용액을 약 60℃로 가열한 후, 자기교반하면서 황산구리 용액을 옥살산 포타슘 용액에 천천히 첨가한다.

 

④ 결과 혼합물을 얼음 수조에서 냉각하면 푸른색 결정들이 형성된다. 결정들을 거른 후에, 차가운 증류수 5 ㎖로 2회, 차가운 에탄올 10 ㎖로 1회 씻어낸 후, 결정들을 말린다.

 

실험 2 : Aluminum oxalate complex

① 알루미늄 알갱이 0.10 g을 50 ㎖ 비커에 넣고, 뜨거운 증류수 10 ㎖를 첨가한다. 6M KOH 2.0 ㎖를 비커에 방울방울 떨어뜨린다.

 

② 격렬한 반응이 진행되면서, 수소가 발생한다. 반응이 종결될 때까지 비커를 후드에 놓아둔다. 반응이 종결되면, 가열교반기로 용액을 가열하여 남아있는 알루미늄을 완전히 반응시킨다. 끓지 않을 정도로 용액을 계속 가열한다.

 

③ 옥살산 1.3 g을 25 ㎖의 삼각 플라스크에 넣고, 증류수 10 ㎖를 첨가한다. 알루미늄 용액을 계속 가열하면서 옥살산 용액을 천천히 첨가한다.

 

④ 옥살산 용액을 다 넣은 후, 결과 용액을 2분 동안 가볍게 끓인다. 용액의 가열을 멈추고, 비커를 얼음 수조로 옮겨 냉각시킨다.

 

⑤ 차가운 95% 에탄올 5 ㎖를 용액에 첨가한다. 결정이 15분 이내에 형성될 것이다. 결정이 침전되지 않으면, 침전이 형성될 때까지 차가운 95% 에탄올 1 ㎖를 첨가한다.

 

⑥ 결정이 형성되는 동안 비커를 얼음 수조에 넣어두고, 침전이 완료 되면 결정을 여과한다. 결정을 50% 에탄올로 씻어낸 후 말린다.

 

실험 3 : Iron oxalate complex

① 황산철암모늄 6수화물 (NH₄)₂Fe(SO₄)₆·H₂O 0.4 g을 50 ㎖의 비커에 넣고, 증류수 6 ㎖를 첨가하여 녹인다. 금속의 산화를 방지하기 위하여 6M 여섯 방울을 첨가한다.

 

② 옥살산(C₂H₂O₄) 2.4 g을 25 ㎖의 비커에 넣고, 증류수 20 ㎖를 첨가한 후, 약하게 가열하면서 완전히 녹인다.

 

③ 실온으로 냉각한 후, 자기 교반하면서 옥살산 용액을 철 용액에 천천히 첨가한다. 용액이 끓을 때까지 가열시켜 옥살산 철(Ⅲ) 결정(FeC₂O₄)의 형성을 확인한다.

 

④ 가열을 멈추고 상층 용액(supernatant liquid)을 조심스럽게 따라 내어 결정만 남긴다.

 

⑤ 결정에 옥살산 포타슘 1수화물(K₂C₂O₄·H₂O) 2.4 g을 증류수 8 ㎖에 녹여 만든 용액을 첨가한 후, 혼합물을 약 40℃로 가열한다.

 

⑥ 후드에서 자기 교반을 하면서 3% 과산화수소수 8 ㎖를 용액에 방울방울 떨어뜨린 후, 비커를 가열교반기에 올려놓고, 끓을 때까지 가열한다.

 

⑦ 옥살산 0.80 g을 증류수 6 ㎖에 녹인 용액을 만든 후, 끓고 있는 용액에 옥살산 용액 4 ㎖를 넣는다. 잠시 후 나머지 옥살산 용액을 천천히 방울방울 넣는다.

 

⑧ 비커의 혼합물을 여과하여 여과된 용액만 취한 후, 여과액을 얼음 수조에서 냉각하면서 차가운 95% 에탄올 3 ㎖를 넣는다. 30분 정도 후에 침전이 형성되고, 결정을 여과 후, 95% 에탄올 4 ㎖로 2회 세척 후 말린다.

 

 

 

[무기화학실험]Metal oxalate 착화합물의 합성 레포트