본 실험에서 세 가지의 금속(Cr, Fe, Co)에 acetyl acetone을 합성시키는 실험을 한다. 각 실험과정의 마지막에 recrystallization을 실행하는데, 그 이유는 합성하면서 원하지 않는 이온이나 분자가 더해져 crystal lattice안에 불순물이 함께 합성되어 순도를 떨어뜨리게 되는 것을 막기 위해서이다. recrystallization은 결정을 다시 녹였다가 filter를 통해 다시 결정을 추출하는 과정으로 이루어진다. 이 때 사용하는 solvent는 recrystallization시키는 물질에 따라 다르므로 용액 선택을 신중하게 해야 한다.
세 번의 실험을 통해 각 금속원자와 acetyl aceton(acac)을 coordination covalent bond시켜 complex를 얻은 후, 이것을 IR spectrum으로 찍어본다. IR spectrum은 분자각각 마다 IR를 흡수하는 범위가 달라서 특정 파장에서 흡수된 peak가 발견된다면 그 범위에 해당하는 특정한 구조를 갖는 다는 점을 이용한다. 이번실험에서 찍게 되는 IR spectrum을 보게 되면 세 가지 금속 고유의 흡수범위는 다를 지라도, 합성해 주는 acetyl acetone의 범위는 같은 peak에서 확인될 것이다.
실험 방법
1. Tri acetylacetonate Chromium Cl(acac)3
1) 1.33g의 chromium(Ⅲ) chloride hexahydrate와 2.3㎖의 증류수를 혼합한 용액을 잘 저어서 용해시킨 뒤, 5g의 urea와 3.0㎖ acetylacetone를 넣는다.
2) 혼합용액을 steam bath로 약 1시간 30분 동안 heating한다. Heating 할 때, 혼합물을 잘 저어 용해시킨 후, 호일로 입구를 막고 가열을 한다.
3) 1시간 30분을 재는 기준은 용액이 보글보글 끓기 시작하면서부터 시간을 재기 시작했다. 온도는 최고온도가 96℃까지 올라갔었으나, 다시 온도를 떨어뜨려서 80℃에 머무르게 한 채 heating했다.
4) 혼합액에 Urea을 넣고 가열하자 진한붉은색의 결정이 생기기 시작했다.
5) 용액을 식힌 후에 suction filtration으로 분리 한다.
6) 결정안의 불순물을 제거하기 위해 재결정을 한다.
7) Recrystallization할 때는 solvnet의 선택이 중요하다. 본 실험에서는 petroleun ether와 benzene을 사용했다. 이 두 용액으로 Cr(acac)3를 용해 시켰다.
8) Petroleum ether를 한 방울 씩 혼합액에 가해주면서, 색이 오팔 색으로 변할 때까지 넣어준다.
9) 그 후에 결정 형태를 띄게 되면 petroleum ehter넣는 것을 멈춘다. Ice bath에서 식히며 가끔 저어준다. 상온에서 말리면 product가 완성된다.
2. Tri acetylacetonate Iron Fe(acac)3
1)1.33g Iron(Ⅲ)chloride hexahydrate와 10㎖ 증류수 혼합액을 만든다.
2)혼합액에 1.52g acetyl acetone과 25㎖ methanol를 섞은 용액과, 2.4g sodium acetate와 6㎖ 증류수를 섞은 용액을 가해준다.
3) 혼합용액을 stirring 한 후, 80℃ 정도로 15분정도 heating한다.
4)Cr(acac)3실험과 마찬가지로 oil bath를 사용하지 않았다.
5)온도를 80℃까지 올린 후 그 후부터 15분을 쟀는데, 80℃근처에서 조금씩 끓다가 80℃ 정도 되자 혼합물이 급격하게 끓기 시작했다.
6)Heating이 끝나면 상온에서 말린 후, ice bath에 넣는다.
7) Suction filtration으로 분리한 후, 여과지 위에 남은 결정들을 10㎖ 차가운 증류수로 씻는다.
8)Product를 건조시킨 후 recrystallization을 했다.
9) Product를 비커에 넣고 증류수를 조금 더한다.
10)Steam bath에 넣고 따뜻하게 한 후, product가 용해 될 때 까지 methanol을 방울방울 떨어뜨린다.
11)Ice bath에서 cooling한다.
3. Tri acetylacetonate Cobalt Co(acac)3
1) 2.5g CoCO3와 acetyl acetone 20㎖를 섞은 후, 85℃정도로 heating한다.
2) heating 이전에는 탁한 분홍색을 띄었는데 10% H2O230㎖를 방울방울 떨어뜨린 후의 색은 어두운 초록색을 띄었다.
3) Flask를 ice bath에 넣고 식힌 뒤, filter한다.
4) Product를 ethanol로 씻고, 상온에서 말린다.
5)Co(acac)3에 toluene 50㎖를 넣고 끓이니 다시 붉은 빛깔을 띄었다. 그리고 filter한다.
6) 70㎖ petroleum ehter를 넣고 ice bath에서 식히면 product가 침전되어 나타난다.
7)각 세 개의 실험이 끝나고 product를 IR spcetra로 찍는다.
8) 세 개의 결정들의 소량을 KBr과 섞은 후 빻아서 pellet을 만든다.
9) KBr과 각각의 금속 물질을 같이 넣고 빻으면 투명하게 되며, 만들어진 pellet은 IR 광선이 조사될 때 시료용기의 창으로 사용된다.
10) 이 과정 중에 상온에 KBr을 오래 두 게 되면 KBr의 조해성 때문에 H2O가 생겨 IR spectrum에 나타날 수 있으므로 KBr을 상온에 오래 두지 않는다.
[무기화학실험The Synthesis of [m(acac)3+] 레포트
금속화합물은 ligand와 coordination covalent bond를 형성한다. 이 때, ligand는 비 공유 전자쌍을 가지고 있어야 하며, 그것을 금속원자에게 제공해서 전자를 공유함으로서 결합이 형성되는 것이다. Ligand�
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