유기화학실험 | 비누화 값 측정과 비누의 제조 - Saponification value measurement and Manufacturing

 

 

 

TIP

 

 

1. 유지를 구성하는 지방의 함량(유지의 비누화값)을 구한다.
2. 유지와 가성소다와의 비누화 반응을 진행하여 실제로 비누를 제조하여 본다.
3. 본 실험을 통하여 비누의 원리에 대해 알아볼 수 있으며, 소수성, 친수성 분자에 대해 배울 수 있다. 그리고 화학 반응식을 통하여 기름 또는 지방에 강염기를 가했을 때 생성되는 것들에 대해 공부 하여본다.

 

 

 

비누는 유지가 알칼리물질과 반응하여 생성된 지방산으로 우리 생활 속에서 세면과 세탁등 주로 사용함으로 잘 알고 있는 화합물이다. 최초의 세정제로 기원전 7000년전 이집트로에서 시작했지만, 비누 사용에 대한 최초의 기록은 1세기 로마에서 찾아 볼 수 있다. 최초의 비누는 동물성 지방과 물, 그리고 식물을 태운 재(ash)의 혼합물을 끓인 다음 굳혀서 사용했다. 1790년 비누 제조에 필요한 유지 원료의 종류가 다양화 되었고, 1890년에는 비누제조에 글리세린 회수가 일반화 되었다.

 

오늘날에 이르러 합성세제는 전체 80%를 차지하고 있다. 이번 실험을 통하여 일상생활에 사용하는 유지와 수산화칼륨(KOH)의 비누화 반응을 진행시켜 비누화 값을 구하는 방법을 알 수 있었으며 비누화 값을 통해 비누 제조 과정에서 비누의 안전성을 높이는 효과를 알 수 있었으며 그리고 실제로 비누를 제조 하여 일상생활에서 배출되는 폐식용유를 재활용하여 환경문제에 도움을 줄 수 있는 방법을 알 수 있었다. 그리고 비누의 수율을 구 할 수 있었다.

 

 

실험 방법

1. 비누화 값 측정

1) 먼저 진한염산을 희석하여 표준용액 0.5N HCl 100㎖ 용액을 준비한다.

 

2) 유지(폐식용유) 1.5g～2.0g을 정확히 달아서 200㎖ 또는 300㎖ 삼각플라스크 속에 넣는다. 다음에 0.5N 에탄올-KOH 용액 25㎖를 첨가하고 시계접시를 덮어 물중탕에서 약 80˚C에서 30분 동안 교반하면서 가열한다. (약 40g의 KOH 시약을 가급적 소량의 증류수에 녹인 후 에탄올을 가해서 1L로 만들고 방치하여 침전이 생기면 제거한다)

 

3) 비누화 반응이 끝나면 즉시 물중탕에서 꺼내어 흐르는 찬물로 플라스크를 냉각한 다음 시계접시와 삼각 플라스크 안의 내벽을 95% 에탄올로 세척하여 세척된 용액이 플라스크 안으로 주입되도록 한다.

 

4) 다음에 페놀프탈레인 지시약 2～3방울을 주입하고 0.5N HCl용액으로 중화적정(소요 부피 a ㎖)하여 연분홍색이 무색이 되는 시점을 종말점으로 한다.

 

5) 바탕실험은 유지를 넣지 않은 0.5N 에탄올-KOH 용액 25㎖에 폐놀프탈레인 2～3방울을 넣고 0.5N HCl 용액과 중화 반응시켰을 때의 HCl 소요 부피(b ㎖)를 구하는 것이다.

 

6) 따라서 비누화값은 다음과 같다. 이와 같이 비누화값을 측정하면 그 유지를 비누화시키는 데 필요한 수산화나트륨의 양을 구할 수 있다.

 

 

2. 비누의 제조

1) 유지 40g을 200㎖ 비이커에 넣는다.

 

2) NaOH 8g을 8㎖의 물에 용해시킨 다음 초순수로 2배 희석한 용액의 반을 유지에 가하 고 물의 증발을 막기 위해서 시계접시로 덮어서 물중탕에서 70～80℃의 온도로 30분 동안 가열한다. 가열하는 동안 내용물은 유리막대로 잘 저어 주어야 한다.

 

3) 다시 남은 NaOH 용액을 모두 가하여 1시간 정도 계속 가열한다. 내용물이 굳어져 교반이 어려울 때에는 물이나 알코올을 소량 가하고 비누화 반응이 완결되었는지 검토한다.

 

4) 여기에 소금물(소금 10g + 초순수 30㎖)을 몇 번에 나누어서 주입하고 그때마다 5～6 분씩 가열한다. 소금물을 첨가함으로써 비누는 액면으로 떠오른다. (염석에 의한 비누와 글리세린의 분리)

 

5) 이 혼합용액이 들어 있는 비커를 60～70℃ 오븐에 5분정도 넣어둔 뒤 식힌다.

 

6) 비이커를 식힌 후 여과포로 비누를 분리하고 물로 잘 씻는다. 이것을 가온하여 적당한 용기에 옮겨 원하는 모양으로 만들어 전기오븐에 넣고 105℃에서 30분간 건조시킨다. 필요에 따라 향료를 넣어서 비누를 만들 수도 있다.

 

 

3. 비누화의 완결조사

1) 손끝으로 문지르면 미끈미끈하면서 엷은 비늘 모양으로 되는 것이 좋다.

 

2) 유리막대 끝에 묻혀 올리면 실이 빠질 정도로 끈기가 있다.

 

3) 투명하고 균일한 풀 모양이 된다.

 

4) 손에 묻힐 때 기름기가 있거나 물방울이 남아 있는 것은 좋지 않다.

 

5) 액 전체가 반투명으로 되고 거품이 있는 상태이다.

 

6) 소량을 알코올에 넣으면 완전히 녹는 것이 좋다.

 

 

 

[유기화학실험]비누화 값 측정과 비누의 제조 레포트