1. 침전 생성반응을 이용한 침전 적정법 중에 Mohr법과 Fajans법을 이용하여 NaCl을 적정하였다.
2. NaCl을 정치하여 H2O에 녹인 후 지시약으로 10% K2CrO4를 1㎖ 가한 다음 노란색에서 적갈색이 될 때까지 0.1N -AgNO3로 적정하는 Mohr법의 결과, NaCl의 함량은 99.705%로 측정되었다.
3. Fajans 법으로 NaCl을 정치하고 H2O에 녹인 후 흡착지시약인 0.2% Fluorescein 10방울을 가한 용액을 0.1N -AgNO3로 황록색에서 분홍색이 될 때까지 적정하였다. NaCl의 함량은 100.187%로 측정되었다. 실제로 NaCl의 함량은 99.5%로 Mohr법이 비교적 오차가 적음을 알수 있었고, 두 방법의 결과가 같지 않았다.
침전적정법(percipitmetry)
시료에 표준용액을 가하여 정량적으로 난용성 침전을 생성하는 반응을 이용하는 침전적정법(percipitmetry)은 이 방법은 조작이 비교적 간단하고 신속하게 정량할 수 있으나 반응의 종점을 확인하는 방법이 적어서 이 방법을 이용하는 물질의 정량은 일부에 제한되어 있다. 침전 적정법은 사용하는 표준용액을 기준으로 분류하기도 하고 사용하는 지시약에 따라 분류하기도 한다.
침전 적정법에서 주로 사용하는 표준 용액은 AgNO3, NaCl, KSCN(티오시안산칼륨), NH4SCN(티오시안산암모늄)등으로 이들과 반응하는 물질은 거의 할로겐 이온으로 한정되어 있다. 그리고 위의 표준용액은 모두 1몰이 1g당량이다.
침전 적정법은 크게 은법적정(argentimetry)과 Volhard법, Gay-Lussac법이 있다. 은법적정은 AgNO3표준용액을 사용하여 할로겐화 이온을 적정하는 방법으로 사용하는 지시약에 따라서 AgNO3표준용액으로 Cl-, Br-를 적정할 때 지시약으로 K2CrO4를 이용하는 Mohr법과 Cl-등의 음이온을 AgNO3표준용액으로 적정할 때 Fluorescein이나 eosin과 같은 흡착지시약을 이용하는 Fajans법으로 나뉜다.
Volhard법은 표준용액 KSCN 또는 NH4SCN를 이용하기 위해 Fe3+을 지시약으로 이용하는 방법을 말하며 산성에서 Ag+를 SCN-로 적정하는 경우 Fe3+을 지시약으로 사용하는 직접법과 Cl-를 함유하는 시료 용액에 과량의 AgNO3표준용액을 가하여 반응시킨 다음 남은 Ag+를 SCN-표준용액으로 역적정하는 간접법으로 나뉜다.
Gay-Lussac법은 NaCl 표준용액을 사용하며 지시약을 사용하지 않는 적정법이다. 가용성 염화물은 Mohr법, Fajans법, Volhard법으로 적정할 수 있다. 이 실험에서는 은법적정인 Mohr법과 Fajans법을 이용하여 NaCl을 적정을 한다. 적정을 하기 위해 NaCl을 증류수에 녹여 분석액(analyte)을 만들었다.
실험 방법
1. Mohr 법
1) NaCl 1.2g을 정칭하여 mess flask에 200㎖로 mess up한다. 이 용액을 삼각플라스크에 20㎖ 취한다.
2) 10% K2CrO4를 1㎖ 가한 다음 노란색에서 적갈색이 될 때까지 0.1N-AgNO3로 적정한다.
2. Fajans 법
1) NaCl 1.2g을 정치하고 mess flask로 200㎖로 mess up한다.
2) 이 용액을 삼각플라스크에 20㎖ 취하고, 증류수 50㎖을 가한 후 0.2% Fluorescein 10방울을 가한다.
3) 이 용액을 0.1N-AgNO3로 황록색에서 분홍색이 될 때까지 적정한다.
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