분석화학실험 | Cyclic Voltammetry - 순환전압전류법

 

 

 

TIP

 

 

1. Cyclic Voltammetry (순환전압전류법)의 원리를 이해한다
2. Fe(III)(CN)₆^3-와 Fe(II)(CN)₆^4-의 산화-환원 쌍의 E°(표준환원전위)와 ΔE_p를 구한다.
3. 농도, 주사속도 및 지지전해질의 조건변화가 Cyclic Voltammogram에 미치는 효과를 분석한다.

 

 

 

전기화학분석법은 크게 전위차법(potentiometry), 전기량법(coulometry), 전류법(amperometry), 전압-전류법(voltammetry)으로 나눌 수 있다. 이중 전압-전류법(voltammetry)은 전압을 변화시키면서 전류를 측정하고 전압-전류도(voltammogram)을 작성하여 전해전위로 목적물질을 정성하고, 그 때의 전류값으로 정량한다.

 

Cyclic voltammetry는 이러한 전압-전류법(voltammetry)의 대표적인 예로서 산화 환원종의 전기화학적인 거동을 살펴보고, 이로부터 산화-환원반응의 메카니즘을 규명하는데 기본적으로 가장 많이 사용되는 전기화학적인 technique이다. 본 실험을 통하여 potential sweep rate와 electroactive species의 농도에 따른 전압-전류도(voltammogram)의 변화를 살펴보고, 이로부터 분석물질의 kinetics에 관련된 정보를 얻을수 있다.

 

Cyclic voltammetry에서는 아래의 그림(1)과 같은 삼각파형의 전압을 working electrode에 걸어준다. 즉, 시간에 따라 전압을 순환시켜가면서 이에 따른 전류를 전압의 함수로 측정하게 된다. 다음의 그림(2)는 이러한 voltammogram을 나타내었다.

 

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) Working electrode의 표면을 깨끗하게 하기 위하여 alumina powder에 polishing한다.

 

2) 증류수로 세척한 뒤 ultrasonic bath에서 sonicating한다.

 

3) cell을 0.10 KNO₃M 용액으로 채운 뒤 전극을 담근다.

 

4) 질소로 cell을 약 10분간 purging한다.

 

5) cell deoxygenating 하는 동안, scan parameter를 지정한다.(실험조건에 따라)

① initial potential : 1.0 V scan rate : 100 mV/s

② switching potential : -0.5 V quiet time : 2s

 

6) deoxygenation이 끝나면, supporting electrolyte의 CV를 얻는다.

 

7) working electrode를 증류수로 잘 씻은 후, 다시 위의 과정을 반복하여 1 mM K₃Fe(N)₆ 의 CV를 얻는다.

 

8) scan rate를 달리해 가면서 (25, 50, 75, 100 mV/s) CV를 얻는다.

 

9) 10 mM, 5.0 mM, 2.5 mM K₃Fe(CN)₆ 을 사용하여 농도에 따른 CV의 변화를 살핀다.

 

 

 

[분석화학실험]Cyclic Voltammetry - 순환전압전류법 레포트