1. 본 실험의 목적은 이성분계에 대한 온도-조성 그림을 만드는 과정을 공부하는데 있다.
2. 이성분 유기분자 혼합물에 대한 온도-조성 도표를 결정하여 보고, 실험적으로 얻어진 상도표를 이용하여 이성분 응축계에 상규칙이 어떻게 적용되는지 살펴본다.
본 실험에서는 납-주석계를 전형적인 이성분합금의 예로서 공부하게 될 것이다. 유기화합물계는 디페닐과 나프탈렌계를 공부한다. 유기화합물계는 고체용액이나 화합물을 만들지 않는다. 합금계는 화합물을 만들지 않고, 고체용액을 약간 만들기는 하지만 극한고체의 조성은 거의 순수한 성분의 조성과 같다. 두 가지 경우에 있어서 모두 두 번째 성분을 넣어주면 첫 번째 성분의 어는점이 내려가서 두 곡선이 얻어지는데 이 곡선의 교차점을 함께 녹는점이라고 부른다.
P+F = C+2
여기서 F는 온도와 압력만이 농도 이외의 변수이고, C개의 성분과 P개의 상이 있는 계에서 독립적인 물리적 변수의 수로서 자유도라고 불리운다. 이성분계의 녹는점 관계를 공부하는데 있어서는 압력은 일정하다고, 1기압, 계는 응축상으로 생각한다. 즉 증기상은 없는 것으로 여긴다. 이와 같은 이성분계의 상의 법칙은
P+F = C+1 = 3
결과적으로 세 상이 공존하면 온도는 일정하고 두 상이 공존하면 자유도는 하나가 된다. 이 자유도는 온도 혹은 조성으로 택할 수 있다. 상의 법칙은 뒤에 냉각자료를 해석할 때 적용될 것이다. 상평형 그림을 만드는 실험절차는 열분석법이다. 이 과정은 적당수의 두 성분 혼합물의 냉각 곡선을 얻는 과정이다.
냉각-곡선 실험자료는 조성이 알려진 용융물을 서서히 식히면서 온도를 규칙적인 간격으로 기록하는 것이다. 녹는 과정 중에서는 냉각속도는 그림과 같이 일정하다. 고체가 생기기 시작하면, 고체와 액체 두상이 존재하고 상의 법칙을 응축 일성분계에 적용하면 자유도는 없다. 따라서 액체 전부가 고체로 완전히 될 때까지는 온도는 일정하게 남아있다. 그리고 온도가 떨어지기 시작하면 주위 온도가 낮게 된다. 액체상과 고체상에서의 냉각곡선의 기울기는 다르며 이는 고체와 액체의 비열이 다르기 때문이다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 그림과 같은 장치를 구성한다. 냉각관으로 파이렉스 시험관을 사용하는 위아래로 교대로 움직이게 하는 젓게 장치로 작동시킨다.
2) 공기 재킷 안에 이 시험관을 넣고 커다란 비커 안의 수면 아래로 깊숙이 잠기게 한다. 이렇게 하면 용액의 주요 부분이 어는점에 도달하기 전에 시험관의 윗부분에서 결정 화가 일어나지 않도록 한다.
3) 큰 비커 안의 물의 온도를 용액의 온도보다 약 5℃ 정도 낮게 유지하고 냉각 곡선 자료 를 얻는다. 잘게 쪼갠 얼음을 필요한 만큼 물에 넣으면 이 온도차를 유지할 수 있다.
4) 순수한 나프탈렌 10g을 glass tube에 넣고 완전히 녹을때 까지 가열
5) 용액이 되면 불을 끄고 서서히 식힌다.
6) glass tube의 안과 밖을 약 5℃ 정도 차이 나도록 유지한다.
7) 30초 간격으로 측정한다.
8) 결정화가 처음보이는 온도 및 함께 녹는 어는점 찾기
9) p-dichlorobenzene의 무게가 0, 30, 60, 90, 100% 들어있는 나프탈렌 혼합물의(나프 탈렌과 -다이클로로벤젠) 용융물에 대하여 냉각 곡선을 얻는다.
10) 결정화가 처음 시작되는 온도를 기록하여 냉각 곡선 분석에 이용하도록 한다.
11) 순수한 성분에 대한 냉각 곡선도 얻어야 한다. 그림 장치 중에서 시험관을 둘러싸는 중탕조로 큰 비커를 쓰는 대신 물이 흘러 들어오고 나갈 수 있도록 고안돼 물 재킷을 써 도 좋다. 이 차가운 물이 나오는 수도꼭지에 연결하여 중탕 안으로 찬물을 계속 흘려보내 면서 낮은 온도를 지속적으로 유지할 수 있다.
[물리화학실험]이성분 유기혼합물계의 어는점 도표 작성 레포트
1. 실험 목적 1.1. 본 실험의 목적은 이성분계에 대한 온도-조성 그림을 만드는 과정을 공부하는데 있다. 1.2. 이성분 유기분자 혼합물에 대한 온도-조성 도표를 결정하여 보고, 실험적으로 얻어진
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