분석화학실험 | NMR을 통한 미지 시료 분석

 

 

 

TIP

 

 

분자식이 C₈H₁₀O인 미지시료를 예로 들어 NMR 분석하여 본다.

 

 

 

NMR의 기본 원리

상당히 긴 파장을 가지고 있고 진동수와 에너지는 상대적으로 매우 낮은 편인 라디오파 영역의 파(RF파)가 분자와 만나면 ¹H나 ¹³C를 비롯한 몇 가지 원자핵의 스핀 상태를 변화시킨다. 자기장 속에서 양성자는 핵이 외부자기장과 같은 방향으로 놓여 있는 낮은 에너지 상태와 핵이 외부자기장과 반대 방향으로 놓여 있는 높은 에너지 상태로 존재한다. 두 에너지 상태의 차이에 해당하는 어떤 형태의 에너지(매우 작으며 전자기 스펙트럼 중 낮은 진동수의 라디오파에 해당)가 외부에서 주어지면 에너지가 흡수되면서 핵의 스핀이 한 방향에서 다른 방향으로 뒤집어지는 (spin flip)이 일어난다.

 

 

이때 핵이 RF를 받아 스핀이 뒤집히면서 높은 에너지 상태로 전이하는 상황을 공명(resonance)을 일으킨다고 한다. 공명을 일으키는데 필요한 진동수와 외부 자기장의 세기는 서로 비례관계에 있다. 즉, 외부 자기장의 세기가 커질수록 핵의 두 스핀 상태의 에너지 차이도 커지고 그에 따라 공명을 일으키는데 필요한 진동수도 높아진다. 이에 따라 모든 양성자는 동일한 진동수에서 흡수되지만 주위 환경이 다른 양성자는 조금씩 다른 진동수에서 흡수를 일으킨다. 이러한 차이를 이용하여 NMR에서 검출해내 유기 분자의 수소나 탄소 골격을 측정할 수 있다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정(모델, 상황에 따라 다를수 있음)

1) 실험 가능한 농도인 대략 20mM 정도를 만들기 위해 solvent 600μm와 분자식이 인 미지시료 2μm를 넣는다.

 

2) Solvent와 미지시료를 잘 섞어서 cell에 넣어준다.

 

3) 미지시료를 알아보기 위해 NMR기기로 분석한다.

 

4) GA(실험시작 명령)을 눌러 분석을 시작한 후 여러 번 스캔을 거쳐 분석 가능한 peak가 나 오면 AA를 눌러 분석을 멈춘다. 도중에 shim과 lock을 해준다.

 

5) 분석한 자료를 USB에 담아 프로그램(mestre nova)을 이용하여 내가 찍은 peak를 보았다.

 

6) peak picking을 하고 적분값을 구해보았다.

 

 

 

[분석화학실험]NMR을 통한 미지 시료 분석 레포트