무기공업분석실험 | 황산구리 중의 구리의 정량

 

 

 

정량분석

물질을 구성하는 양적 관계를 명확하게 하는 분석법의 총칭으로써 분석방법에 의해 분류하면 물리화학적인 기계,기구를 사용해서 수행하는 기기분석과 화학반응을 이용해서 성분의 양을 결정하는 화학분석으로 나누어지며, 화학분석은 조작법에 의해 중량분석과 용량분석으로 나눈다.

 

우리는 이중에서 중량분석을 통하여 황산구리 중의 구리를 정량분석하였다. 중량분석은 정량하려고 하는 성분을 분리하여 일정 조성의 순물질로 하고 그 질량 또는 잔류 질량에서 목적 성분의 양을 구하는 정량 분석법을 말한다. 주성분, 부성분의 정량에 적합하다. 가장 많이 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜서 건조시킨 다음, 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다. 

 

예를 들면 수용액 속에서의 염소 이온의 양은 염화 이온이 녹아 있는 시료 용액에 질산은 용액을 가하면 염소이온은 모두 염화은으로 침전하므로 이 염화은을 여과 건조시켜 그 무게를 측정한 값에서 염화이온의 양을 계산하여 구할 수 있다. 이 밖에 가열에 의해서 성분을 휘발시켜 감소된 무게로부터 구하는 방법과 용매에 의한 추출법(抽出法) 등 여러 가지 방법이 있다. 무게 분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있으며 직접 측정하므로 원리도 간단하고 또한 정확하다. 다만 목적하는 성분의 화합물만을 추출하여 일정한 것으로 하는 데에 어느 정도의 숙련을 필요로 하고, 또한 시간이 걸리는 결점을 가지고 있다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 약 0.5g의 결정황산구리를 평량하여 각각 300㎖ 삼각플라스크에 넣은 후 100㎖의 증류수에 용해시킨다. 시료1은 0.495g, 시료2는 0.48g 평량하였다.

 

2) 황산구리수용액에 0.5N수산화칼륨용액을 저어 섞어가며 조금씩 적가하여 수산화구리 침전을 만든다.

 

3) 담청색의 수산화구리 침전이 생성되자 윗액을 적색리트머스로 확인하여 알칼리성으로 되는지 확인한다. 두 시료에 각각 약 13㎖가 들어갔다.

 

 

4) 알칼리성이 확인되면 물중탕을 이용하여 부드럽게 가열하면서 흑갈색의 산화구리 침전이 생기는지 관찰한다.

 

5) 많은 양의 침전이 생기면 산화구리 침전을 여과한다. 여과 후 세액을 취하여 1N 염화바륨용액을 가하여 백색침전이 생성하였는지 확인하고 백색침전이 생성되지 않을 때까지 반복하여 여과한다.

 

6) 더 이상 침전이 생성되지 않는다면 100℃정도의 건조기에서 건조하여 침전물과 여과지를 함께 무게를 측정한 도가니에 구겨 넣는다. 도가니의 밑바닥이 깨질 위험이 있으니 세게 구겨 넣지 않도록 주의한다.

 

산화구리 침전의 생성

 

7) 도가니를 고열의 heater위에 뚜껑을 조금 열고 올려 여과지를 태운다. 여과지가 타기 시작하면 도가니 속의 침전 위에 6N 질산용액을 2-3방울 가하여 갈색기체를 확인한다.

 

8) 갈색기체가 나오지 않게 될 때까지 가열한 후에 도가니를 대리석 위에 올려 식힌다.

 

9) 실온에 가깝게 식은 도가니를 소성로에 넣고 800℃에서 60분간 소성시킨다.

 

10) 도가니를 꺼내어 식힌 뒤 데시케이터에 넣고 방치냉각 후 꺼내어 생성된 산화구리의 무게를 측정한다. 시료1은 0.0869g, 시료2는 0.0958g의 산화구리가 생성되었다.

 

 

 

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