분석자의 중요한 특성은 실험기구로부터 가능한 한 가장 좋은 데이터를 얻는 능력이다. 이를 위해 부피 측정용 유리 기구(Pipet, Buret, Volumetric flask)를 검정하고, 옮기거나 담은 부피를 정확히 측정할 필요가 있다. 그러므로 부피를 측정하는 용기인 Pipet, Buret, Volumetric flask의 눈금과 부피를 검정하는 원리와 방법을 알아보자. 또 이 실험은 부피 측정용 유리 기구를 다루는 기술을 향상시키려는 목적도 있다.
세척제나 클리닝 용액으로 용기를 깨끗이 씻고 여기에 순수한 물을 담고 일정 실온에서 용기에 담은 혹은 용기에서 쏟아져 나오는 물의 무게를 재고 이것으로부터 부피를 계산한다. 이때 온도에 따라 물의 밀도가 변하고 유리 용기의 부피도 변하므로 물의 무게를 잴 때 공기의 부력을 받는다는 점을 염두에 두고 계산한다.
부피법 분석의 신뢰성은 표시된 부피와 측정 용기에 들어 있는(또는 기구에 의해 유출된) 실제 부피가 일치하느냐에 달려있다. 이 검정은 이러한 일치를 입증하거나 일치하지 않으면 보정 하도록 한다. 후자의 경우는 눈금까지의 실제 부피에 대한 보정 값을 표시하거나 측정용기의 눈금 표시 값에 보다 더 가깝게 일치하는 새로운 눈금을 표시하도록 한다.
실험 방법
실험 I. Pipet의 검정
1) 빈 Weighing bottle의 무게를 ㎎ 까지 잰다.
2) 온도를 알고 있는 증류수를 피펫의 25㎖ 까지 채운 후 그 증류수를 Weighing bottle에 담아 다시 무게를 잰다.
3) 증류수의 무게는 25㎖의 증류수가 담긴 Weighing bottle의 무게와 빈 Weighing bottle의 무게의 차이로부터 계산한다.
4) 이 과정을 세 번 반복한다.
5) 증류수의 온도를 알고 있으므로 밀도표를 이용하여 증류수의 밀도와 실험으로 구한 증류수의 무게로부터 증류수의 부피를 구한다.
6) A급 피펫의 허용 오차표를 사용하여 실험이 제대로 되었는지를 확인한다. 참부피를 겉보기 부피로 나누어서 보정인자 값을 구한다.
실험 Ⅱ. Buret의 검정
1) 빈 Weighing bottle의 무게의 잰다.
2) 뷰렛에 증류수를 50㎖ 채우고 Weighing bottle에 10㎖를 담아 무게를 잰다.
3) 다시 뷰렛에서 10㎖를 Weighing bottle에 담아 20㎖에 해당하는 무게를 잰다.
4) 이런 방법으로 50㎖의 무게를 기록한다.
5) 이 과정을 3회 반복한다.
6) 그리고 10㎖에서 50㎖의 사이에서 10㎖씩 구간 무게의 차이를 계산한다.
7) 그리고 온도를 아는 증류수의 밀도를 이용하여 부피를 구한다. 참부피를 겉보기 부피로 나누어서 보정인자 값을 구한다.
실험 Ⅲ. Volumetric flask의 검정
1) 깨끗하고 건조된 플라스크의 무게를 ㎎ 까지 잰다.
2) 온도를 아는 증류수를 표선까지 채우고 다시 무게를 잰다.
3) 이들 무게의 차이로부터 옮겨진 증류수의 무게를 구한다.
4) 이 과정을 100㎖ Volumetric flask, 250㎖ Volumetric flask, 500㎖ Volumetric flask 모두 3회 반복한다.
5) 증류수의 무게와 온도를 아는 증류수의 밀도로부터 옮겨진 증류수의 부피를 구하고 참부피를 겉보기 부피로 나누어서 보정인자 값을 구한다.
[분석화학실험]부피측정용 유리기구의검정 레포트
1.1. 실험 이론적 배경 세척제나 클리닝 용액으로 용기를 깨끗이 씻고 여기에 순수한 물을 담고 일정 실온에서 용기에 담은 혹은 용기에서 쏟아져 나오는 물의 무게를 재고 이것으로부터 부피를
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