1. 일반적으로 물질들은 여러 용매에서 용해도가 서로 다른 경우가 많다. 이러한 특징은 각 성분들을 혼합물로부터 분리할 수 있는 근거를 마련하게 되는데, 용매추출은 이와같은 성질을 이용하여 혼합물로부터 각 성분을 분리하는 방법들 중 한 가지로 유기화학실험에서 반응 후에 생성된 혼합물을 분리하는데 자주 이용된다.
2. 본 실험의 목적은 특정 성분을 추출하는 방법과 추출할 때 발생하는 문제점을 해결하는 요령을 배우는 것이다.
해열 진통제로 쓰이는 아스피린의 원료로 쓰이는 살리실산은 OH기와 COOH기가 ortho 위치에 결합되어 있는 페놀성 산이다. 이 살리실산은 나트륨염 또는 에스테르화된 형태로 오랫동안 의약품으로 이용되어 왔다.
살리실산은 천연에 여러 가지 형태로서 존재하고 있으나, 특히 그 메틸에스테르는 노루발풀(wintergreen)기름의 주성분을 이루고 있다. 이것은 조미료로서 쓰이며 또 근육의 타박상에 문질러서 바르는 약으로도 쓰인다. 살리실산은 페녹시화나트륨(sodium phenoxide)과 이산화탄소를 가압하에서 가열하여 공업적으로 합성된다.
아스피린은 아세틸살리실산(acetylsalicylic acid)에 대한 Bayer사의 상품명(관용명)이며 1899년 Dresser에 의해서 의약품으로 개발된 후로 널리 이용되고 있다. 아스피린의 합성은 살리실산의 페놀성 OH기를 아세틸화시켜서 이루어진다. 아세틸화 시약으로는 무수아세트산(acetic anhydride)이나 염화아세틸(acetyl chloride)이 쓰인다. 무수아세트산을 쓸 때는 인산(phosphoric acid) 또는 황산(sulfuric acid)을 촉매로서 쓰고 염화아세틸의 경우에는 약간의 피리딘(pyridine)을 가해 줌으로써 반응을 잘 진행시킬 수 있다. 우리는 인산을 가지고 합성하였음으로 인산을 촉매로 사용하였다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 아스피린과 설탕혼합시료를 물에 녹인다.
2) 물에 녹인 아스피린과 설탕혼합시료를 분별깔때기에 넣는다.
3) 유기용매(CH2Cl2)를 넣고 섞어준 다음 소금물을 넣어준다.
4) 분별깔때기 밑층 부분을 비커에 모은다.
5) 유기용매를 두세번정도 반복해서 넣고 분별깔때기 밑층을 비커에 모은다.
6) 분별깔때기 밑층 유기용매 부분을 모은 비커에 수분흡수를 위해 를 넣는다.
7) 깔때기로 MgSO4 수화물을 거른다.
8) 유기용매에 녹아있는 아스피린을 둥근 플라스크에 넣고 갑압 증류장치를 사용하여 유기용매를 증발시킨다.
9) 아스피린의 무게를 재고 시료의 아스피린 함량을 구한다.
[유기화학실험]아스피린 추출 - 아스피린과 설탕의 혼합시료에서 아스피린을 추출 레포트
1. 실험 목적 1.1. 일반적으로 물질들은 여러 용매에서 용해도가 서로 다른 경우가 많다. 이러한 특징은 각 성분들을 혼합물로부터 분리할 수 있는 근거를 마련하게 되는데, 용매추출은 이와같은
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