연소나 소각 시 굴뚝을 통해 배출되는 배출가스 중의 SO2, SO3를 분석하는 방법에 대하여 알아보고 침전 적정법을 이용하여 미지시료 속의 황산화물을 분석해 본다.
황산화물 시험방법
1. 적용범위
이 시험방법은 연소 등에 따라 굴뚝 등에서 배출되는 배출가스 중의 황산화물(SO2 +SO3)을 분석하는 방법에 대하여 규정한다.
2. 분석방법의 종류
① 침전적정법(아르세나조 Ⅲ법)
시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 이소프로필 알코올과 초산을 가하고 아르세나조Ⅲ을 지시약으로 하여 초산 바륨 용액으로 적정한다. 이 방법은 시료 20ℓ를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250㎖로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 약 50~700ppm의 시료에 적용된다.
② 중화적정법
시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 수산화나트륨 용액으로 적정한다. 이 방법은 시료 20ℓ를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250㎖로 묽게 하여 분석용 시료용액으로 할 때 전 황산화물의 농도가 250ppm이상이고 다른 산성가스의 영향을 무시할 때 적용된다. 단, 이산화탄소의 공존은 무방하다.
실험 방법
1. 실험 과정
1) 분석용 시료용액 10㎖를 200㎖ 삼각플라스크에 분취한다.
2) 이소프로필 알콜 40㎖, 초산 1㎖ 및 아르세나조Ⅲ 지시약 4-6방울을 가하고 N/100 초산바륨용액으로 적정한다. 액의 색이 청색으로 되어 1분간 지속되는 점을 종말점으로 한다.(end point : 청색이 1분간 지속)
3) 바탕시험을 위해 흡수액(H2O2 : 1+9 용액) 20㎖를 희석하여 100㎖로 만든 후 10㎖를 분취하여 2와 같은 방법으로 적정한다.
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