분석화학실험 | 가용성 염화물의 염소 정량

 

 

 

TIP

 

 

1. 용액중의 염화이온에 질산은을 가하여 염화은 침전을 형성시키고 정량하여 무게와 순도 및 시료중의 염소의 함유량을 알아낸다.
2. 침전제 AgNO₃를 사용하여 NaCl 용액중의 Cl^-의 함량 % 를 구한 다. 본 실험은 무게분석법을 이용하여 측정한다

 

 

 

침전법

중량 분석의 방법 중 침전법은 가장 많이 사용되는 대표적인 방법으로 시료 용액에 구하고자 하는 성분에 대하여 특이하고, 선택적인 침전제를 넣어서 어떤 성분만을 침전시켜 조성을 아는 난용성 물질로 분리하는 방법이다. 침전 생성의 목적은 목적 성분의 중량 분석 뿐만 아니라 타성분의 분리제거와 미량 성분의 농축 목적 등에도 이용된 다. 침전 조작은 비교적 간단한 편이나 실제로는 주의하지 않으면 침전 생성물이 불완전하여 여과하기가 어렵게 된다.

 

 

침전의 생성과 입도

침전시키려는 성분 이온을 포함하는 용액에 침전제를 넣어 침전이 생 길 때까지는 아래 그림과 같은 여러 가지 과정을 거쳐야 한다. 곧 침전될 성분의 이온 농도적이 그 용해도적 보다 큰 과포화 용액으로 되어야 한다. 과포화 상태는 불안정하므로 많은 이온이 이온쌍으로 결합하여 침전 입자의 핵(seed) 이 생성되며, 이 핵도 불안정하여 교 질 입자로 성장한다. 교질 입자는 과포화 용액이 아니면 안정한 졸 로 존재하며 응고시키면 조질 집합체(colloidal aggregate) 로 된다. 반면에 교질 입자가 과포화 용액에서는 차츰 성장하여 미세 결정의 단계를 거쳐 조대 결정 또는 결정 집합체로 침전한다. 이 세가지 경로를 동시에 거쳐 침전될 때도 있다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 500㎖ 들이 깨끗한 두 개의 비이커에 각각 0.2～0.3g 정도의 시료 (소금 0.1g 이하 포함) 를 정확히 달아 넣고 각각 증류수 25㎖ 정도를 가하여 시료를 잘 녹인다. 이들 시료 용약에 1:1 질산 1㎖ 가량 을 가하여 산성화한다. 이때 시료는 105℃에서 1시간 이상 말린 것 을 사용하고 증류수에는 염화이온이 없어야 한며, 비이커에는 시계 접시를 덮어야 한다.

 

2) 이들 용액에 0.1M 질산은 용액을 침전 반응이 완결될 때까지 천 천히 잘 저으면서 가한다. 시료 중의 염소량을 대략 미리 아는 경우에는 이 양에 따라 질산은을 가한다. 그 다음 여분으로 침 전제를 5～10㎖ 더 가한다. 이들 실험은 햇빛을 피하고 그늘에서 한다.

 

3) 다음에 이 혼합물을 1～2 분간 끓여서 침전을 뭉치게 한고 식힌다. 맑은 윗물에 질산은 용액을 몇 방울 떨어뜨려서 염화은의 침전반응이 완결된 것을 다시 확인한다. 이때 만약 침전이 새로 생기 면 침전제를 더 가하고 다시 가열한다.

 

4) 깨끗한 유리 거르게 또는 석면 구우치 도가니를 미리 100℃ 내지 200℃ 에 조절한 전기 건조기에 넣어 1시간 말려서 그 무게를 달 아 기록한다.

 

5) 이렇게 말려서 무게를 기록한 유리 거르게에 비커의 맑은 윗 물 만을 딸아 붓고 한번에 0.01M 의 묽은 질산 10㎖ 정도씩 비이커에 남은 침전에 가하여 유리막대를 사용하여 침전을 잘 씻고 용액 만을 거르게에 딸아내는 방법을 2～3 회 되풀이 한다. 끝에 고무관이 달린 유리막대를 이용하여 비이커소의 침전을 정량적으로 유 리 거르게 위에 옮긴다.

 

6) 유리 거르게에 옮긴 침전에 0.01M 묽은 질산을 조금씩 가하여 씻고 거르게 밑에서 나오는 액을 조금 받아 여기에 0.1M 염산을 적가하여 은이온이 완전히 제거되었나를 조사한다. 흐림이 생기 면 침전을 더 씻어야 한다. 그리고 최후에 소량의 물로 결산을 씻어낸다.

 

7) 이렇게 씻은 침전을 담은 유리 거르게를 110～200℃ 의 전기 건조기에 넣어 약 1 시간 말리고 그 무게를 정확히 단다. 이것을 0.2㎎ 정도의 오차 범위에서 일정한 무게를 얻을 때까지 계속한다.

 

8) 이렇게 얻은 염화은의 무게에서 시료 중의 염소 함유량을 백분율 로 계산한다.

 

 

 

[분석화학실험]가용성 염화물의 염소 정량 레포트