일반화학실험 | 고체의 결정화 분리 및 정제

 

 

 

TIP

 

 

(1) 어떤 용매에 녹아 있는 혼합물중 한 물질만을 얻는 방법을 실험실이나 공장의 제조과정에서 용매에 녹는 여러가지 물질의 혼합체가 생성 되며, 녹아있는 물질을 용질이라 한다. 이런 혼합물에는 원하는 물질이 많은 비율로 들어있지만, 동시에 소량의 불순물도 있다. 이러한 혼합물의 여러 성분을 분리하는 방법들 중의 하나가 결정 결정(結晶):물체가 일정한 평면들에 둘러싸여 내부의 원자 배열이 규칙적으로 된 물체화이다. 이것은 용매가 물질을 용해시키는 능력이 각기 다른 성질을 이용해서, 부분 정제된 생성물을 녹여 다시 결정화 정제를 할 때 재결정이라 한다.
(2) 고체에 함유되어 있는 미량의 불순물을 제거하기 위해서 다량의 불순물이 함유되어있을 땐 재결정 과정을 반복하여 불순물을 제거한다. 일반적으로 고체의 용해도는 고온에서 크고 저온에서 작은데, 고체를 고온에서 용해하여 진한 용액을 만든 후 이를 냉각하면 다시 결정이 형성된다.
(3) 본 실험에서는 재결정에 사용되는 용매의 종류 및 양, 온도, 용질의 용해도 등을 고려하여 순수한 물질을 분리하는 작업을 한다.

 

 

 

높은 온도와 낮은 온도에서의 용해도의 차이가 큰 결정성 고체는 높은 온도에서 이 고체들의 포화용액을 만들어 이것을 빨리 걸러 온도를 낮추어 주면 비교적 불순물이 적게 함유된 순수한 결정을 얻을 수 있다. 고체 속에 들어 있던 불순물은 가열할 때 용매 속으로 녹아들어가 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 되며 이를 여과함에 의하여 제거하여 순수한 고체 결정만을 얻을 수 있다.

 

 

용매의 선택

① 용해도가 온도에 따라 큰 차이가 있는 것이어야 한다. 가장 이상적인 용매는 뜨거울 때에는 완전히 녹고 반면에 차가울 때에는 다소 불용성인 경우이다. 그러나 불순물은 차가운 용매 속에서도 적어도 적당한 양으로 녹아야 한다.

 

② 용매는 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다.

 

③ 최종의 결정 회수시 건조가 용이하도록 끓는점이 낮아야 하며 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮은 것이 바람직하다.

 

 

실험 방법

(1) 황산 나트륨(Na₂SO₄)의 정제

1) 증류수 30㎖를 비이커에 넣고 이를 35℃로 데워준 다음, 황산나트륨 약20g을 넣고 녹인다.

 

2) 이 용액이 알칼리성이 될 때까지 수산화나트륨용액을 넣고(질량을 재기위해 조금씩 넣었다. 약 2g이 적당하다.) 거른 용액을 비이커에 넣어서 찬물로 냉각시킨다.

 

3) 이때 결정이 너무 크게 형성되면 냉각하는 동안 저어주거나 급냉시켜 너무 크게 형성되지 않게 한다.

 

4) 장치로 거른 다음 적은 양의 물로 씻어준다.

 

5) 눈금 실린더로 거른 모액을 재어본다. 그 액이 전체 용액의 1/3정도로 줄 때까지 식혀서 결정을 더 얻어본다.

 

6) 정제한 것은 풍해되기 쉬우므로 거름종이 사이에 넣어 물기를 흡수시킨 다음, 그 무게를 달아본다. 거른 액을 증발 농축시켜서 그 찌꺼기의 무게를 달아본다.

 

(2) 백반(KAl(SO₂)₂)의 정제

1) 비이커에 50㎖의 물을 서서히 데우면서 25g의 백반을 녹인다. 백반 조각이 한꺼번에 녹지 않으므로 조금씩 첨가하여 자주 교반하면서 녹인다. 비이커의 온도를 80℃까지 올리며 완전히 녹을 때까지 기다린다.

 

2) 실험 중 증발을 방지하기 위하여 시계접시로 덮어두고 소량의 백반이 계속 녹지 않고 남아 있을 때는 소량의 물을 첨가하여 투명한 용액을 만든다.

 

3) 그 후 가느다란 실로 작은 결정의 백반을 잡아매고 용액 속의 중간 위치에 결정이 오도록 매달아 둔다.

 

4) 용액이 자연적으로 냉각하여 큰 결정이 자라도록 온도나 자극 등의 변화를 주지 말고 3시간 후 실에 달린 백반 결정을 건조하여 무게를 달아본다.

 

(3) 소금의 정제

1) 소금의 포화용액을 만들고 장치로 염화수소가스를 통한다. 이 때 깔대기는 용액면에 거의 닿도록 하고 너무 깊이 넣지 않는다.

 

2) 염화수소 가스는 진한 염산에 진한 황산을 떨어뜨려 발생시키고 발생한 염화수소 가스는 진한 황산을 넣은 병을 통과시켜 건조한다.

 

3) 소금의 침전이 끝나면 흡인여과하고 될 수 있는 대로 적은 양의 진한 염산으로 씻는다.

 

4) 증발접시에 펴고 처음에는 낮은 온도에서 나중에는 적열상태로 가열하여 말린다.

 

 

 

[일반화학실험]고체의 결정화 분리 및 정제 레포트