화학공학실험 | 황산철(III) Ammonium 중의 철의 정량

 

 

 

TIP

 

 

황산철(III) ammonium결정 중 철 이온에 암모니아수를 가하여 수산화철(III)을 침전시키고, 이것을 강열하여 Fe₂O₃로 변화시켜 철을 정량한다.

 

 

 

중량 분석(gravimetric analysis)

시료 중의 목적성분을 침전, 휘발, 추출, 전해 등의 방법으로 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음 칭량하여 목적성분의 함량을 구하는 방법이다. 이 방법은 천칭을 이용한 칭량이 중요한 수단이 되므로 중량분석법이라고 한다.

 

정량분석(定量分析)의 하나로 무게분석이라고도 한다. 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서, 목적하는 성분을 홑원소물질[單體] 또는 화합물로서 분리시키고 이들의 무게를 측정함으로써 목적하는 성분의 양을 결정하는 방법을 말한다. 표준시료(標準試料)를 필요로 하지 않는 몇 개 안되는 절대법의 하나이며, 주성분으로서 함유되어 있는 성분의 정량에 적합하다. 가장 잘 사용되는 방법은 시료를 용액으로 만들고, 여기에 침전제를 가하여 목적하는 성분을 침전시켜서 건조시킨 다음, 적당한 형태로 바꾸어 무게를 측정한다.

 

중량분석은 거의 모든 원소에 대해서 적용되고 있으며, 직접 측정하므로 원리도 간단하고 또한 정확하다. 다만, 목적하는 성분의 화합물만을 추출하여 일정한 것으로 하는 데에 어느 정도의 숙련을 필요로 하고, 또한 시간이 걸리는 결점을 가지고 있다.

 

예를 들면 이산화탄소(CO₂)의 중량을 측정하고 싶다면, 수산화바륨(Ba(OH)₂) 수용액 중에 CO₂ 를 흡입하여 난용성의 탄산바륨(BaCO₃)이 되도록 침전시키고, 그것을 모아 건조한 후 중량을 측정하여, 그 값에 CO₂의 분자량/ BaCO₃의 분자량의 비를 곱하여 CO₂의 중량을 구한다. 이 밖에 추출중량법 등이 있다. 가장 신뢰할 수 있는 정량분석법이지만, 미량인 경우에는 적용하기 어렵다.

 

 

실험 요약

황산철(Ⅲ)ammonium을 (6N- 5㎖ + 증류수 200㎖)용액에 넣어서 용해시킨다. 여기에 2N-NH₄OH 를 가해주면

 

 

반응을 일으키면서 침전된 Fe(OH)₃를 얻을 수 있다. Fe(OH)3를 가열하면 Fe₂O₃로 변한다.

 

Fe(g) = Fe₂O₃로 칭량한 값(g) × 0.6994

 

라는 공식을 이용해서 Fe(g)의 값을 알 수 있고 이 환산된 Fe량을 다음 공식에 대입하여

 

 

본 실험에서 얻고자 하는 철의 함유량을 알 수 있다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 약 1.3g의 황산철(III) ammonium의 결정을 미리 측정하여 깨끗한 칭량병에 넣고 정확히 칭량한다.

 

2) 이 고체 시료를 500㎖ 비커에 옮기고 칭량병 내에 남은 미분말은 증류수로 비이커에 씻어내린다. 이 비이커에 6N-H₂SO₄ 5㎖을 가하고, 증류수로 약 200㎖을 만들어 잘 저어 용해시킨다.

 

3) 용액을 휘저으면서 2N-NH4OH을 조금씩 가해주면 적갈색 침전이 생기게 되고, 점차 용액이 맑아지면 ammonium 알칼리성이 나타날 때까지 2N-NH₄OH을 소량씩 과잉으로 가해준다.

 

4) 비이커를 시계접시로 덮고 가열하여 1～2분간 끓인 후, 시계접시의 뒷면에 생긴 물방울은 비이커에 씻겨 내려 정치시킨다.

 

5) 상등액을 직경 10㎝의 여과지로 여과한다.

 

6) 비이커에 잔재하는 침전을 몇 방울의 ammonium수를 가한 온수 약 30㎖을 넣고 잠시 정치한 후 상층액을 앞과 동일한 방법으로 여과한다.

 

7) 세척을 끝낸 침전을 여과지와 함께, 미리 가열하여 항량(constant weight)이 되게 한 도가니에 옮긴다.

 

8) 처음에는 작은 불로 침전물을 건조시키고 여과지가 불에 타지 않을 정도로 가열하여 탄화시킨다. 그리고, 강열을 계속하여 수산화물을 완전히 Fe₂O₃로 바꾸고 데시케이트에서 30분간 항량이 될 때까지 이 조작을 반복한다. 칭량한 Fe₂O₃ 값으로 Fe량을 환산하여 철의 함유량을 산출한다.

 

 

 

[화학공학실험]황산철(III) Ammonium 중의 철의 정량 레포트