분석화학실험 | 미지시료의 식염정량

 

 

 

TIP

 

 

침전반응을 이용하여 종말점까지 적정 소비량을 구하여 정량하는 침전 법의 원리와 이를 응용하여 염화물의 정량에 많이 이용되는 Mohr법을 이해한다.

 

 

 

염화이온을 Mohr법으로 정량하는 방법은 100여년전에 개발되어 오늘날까지 사용되고 있다. 물론 브롬화이온, 시안화이온 등의 적정법에도 쓰이고 있지만, 대부분 염화물을 적정하는 방법으로 쓰이고 있다. 이 방법은 pH 6.5～10.5와 같이 약 알칼리성이 아니면 실험 오차가 크다는 결점이 있지만, 실험방법이 비교적 간편하여 김치, 간장 등의 식품의 식염정량에도 널리 쓰이고 있다.

 

뿐만 아니라 수돗물중의 염화물 이온 함유량을 구하는 데에도 많이 쓰이고 있고, 인간의 체내에서 풍부한 음이온으로서 양이온과 함께 세포 외액의 삼투작용에 기여하며 위액의 성분으로써 소화를 돕는 작용 등을 한다. 1774년 카를 빌헬름 셸레가 염산과 이산화망간을 반응시켜 최초로 염소이온을 제조했으나, 1810년 헴프리 데이비가 분해되지 않고 수소 원자와 함께 염산을 구성하는 원소임을 밝히고 이를 염소라 명명하기 전까지는 화합물이라 생각했다. 가장 가벼운 할로겐 원소인 플루오르보다 희박하지만 얻기가 쉽고, 지각의 0.013％를 차지하고 있다.

 

 

침전생성반응을 이용한 적정법을 침전적정법이라고 하는데, 조작이 비교적 간단하고 신속하게 정량할 수 있으나 반응의 종점을 확인하는 방법이 적으므로 이 방법을 이용한 물질의 정량은 제한되어 있다. 침전적정법은 사용하는 표준용액, 지시약 등에 따라 3가지로 나눠진다.(Mohr법, Fajans법, Volhard법)

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 미지시료를 약10㎖ 취하여 삼각플라스크에 넣은 후 여기에 7% 크롬산칼륨 (K₂CrO₄) 지시약을 피펫을 이용하여 2～3방울 정도 가한다.

 

2) 여기에 탄산수소나트륨 1g정도를 가한다. 만약 기포가 생기면 기체 발생이 중지할 때까지 가한다.

 

3) 0.025M 질산은(AgNO₃) 표준용액 1～2㎖씩 사용하여 뷰렛을 3회 정도 씻은 후 뷰렛 위의 눈금까지 정확히 채운다. 이 때 뷰렛의 끝부분에 공기가 남아있지 않도록 한다.

 

4) 적정하여 가열교반기를 작동시키면 처음에는 백색침전이 생기다가 이어서 적갈색의 침전이 생긴 후 그 색이 사라진다. 적갈색이 사라지는 속도가 점점 느리게 되면 질산 은 표준용액을 한 방울씩 떨어뜨려 약 15초동안 기다려서 색이 완전히 사라지지 않는 때를 종점으로 한다.

 

5) 지시약의 바탕실험을 하여 위의 적정값을 보정해 준다. 지시약의 바탕값은 0.025M 질산은 용액 0.03～0.05㎖보다 적어야 한다. 이 값을 시료 적정할 때의 값에서 빼준다.

 

6) 미지시료의 식염을 계산해본다.

 

 

 

[분석화학실험]미지시료의 식염정량 레포트