분석화학실험 | Volhard 법과 Fajans 법을 이용한 미지시료의 식염정량

 

 

 

TIP

 

 

1. 침전적정을(Volhard 법) 이용하여 미지시료의 식염을 정량한다.
2. 흡착지시약을(Fajans 법) 이용하여 미지시료의 식염을 정량한다.

 

 

 

Volhard 법

Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다.

 

Volhard 적정에서 지시약의 농도에는 한계가 없다. 실제로 iron(Ⅲ)의 농도가 0.002에서 1.6M 사이에 있다면 이론상으로 천 분의 일 또는 그 이하의 적정 오차를 가질 것이라는 것을 설명해준다. 실제로 지시약 농도가 0.2M이상이 되면 용액에서 진한 색을 내기 때문에 thiocyanate 착물의 검출이 어렵다. 그리하여 낮은 농도 (보통 약 0.01M정도)의 iron(Ⅲ) 가 사용된다. Volhard법은 분석물 용액이 산성일 때만 가능하다.

 

 

Fajans 법

Fajans적정은 흡착지시약을 사용한 과정으로 당량점 이전에는 용액 속에 과량의 음이온이 존재하고 이 음이온들은 침전물의 표면에 선택적으로 흡착되어 결정표면에 음전하를 갖게 된다. 당량점이후에는 용액속에 과량의 양이온이 존재하게 죄며 이 양이온은 결정표면에 흡착되어 침전물은 양전하를 띄게 된다. 당량점에는 음전하에서 양전하로 급격한 변화를 보이게 된다.

 

흡착지시약들은 음이온성 염료들이므로, 당량점 직후 생성된 양전하의 침전물 입자에 끌리게 되면 양전하 표면에 음전하를 갖는 염료가 흡착되어지면서 염료의 색깔이 변하게 되낟. 여기서 지시약은 침전물의 표면과 반응하므로 침전물의 표면적이 넓은 것이 좋다. 즉, 가능한 입자의 크기를 작게 유지하면서 실험하는 것이 좋다.

 

 

실험 방법

1. Volhard 법

1) 바탕적정

① 티오시안산 칼륨 약 9.8g을 물에 녹여 1L의 수용액을 만들어 그 정확한 농도를 다음과 같 이 표정한다.

 

② 0.1N 질산은 표준용액 25㎖를 피펫으로 정확히 삼각플라스크에 취하고 물을 가하여 100㎖가 되게 묽힌후 진한질산 5㎖를 가하고 다시 철(lll)지시약 1㎖를 가하여 잘 저으면서, 위에서 만든 티오시안산 칼륨 용액으로 적정한다. FeSCN²⁺의 붉은 색이 생기기 시작하면 조 심하여 천천히 적정하고 붉은색이 1분간 지속될 때 적정을 중지한다.

 

③ 위와 같은 적정을 통해 티오시안산 칼륨용액의 농도를 계산한다.

 

2) 시료의 표준화

① 미지시료 100㎖에 연한 질산 5㎖를 가하고 0.1N 질산은 표준 용액을 과량으로 일정량 (40㎖정도) 가 하여 염화은 침전을 만들고 잘 젓는다.

 

② 침전은 거름종이로 고르고 묽은 질산으로 잘 씻는다.

 

③ 거른 액과 씻는 액을 합하여 삼각플라스크에 받고 1㎖의 철(lll)지시약을 가하여 남아있는 은 이온을 티오시안산 표준액으로 적정하다.

 

④ 이것으로 시료 중의 염화이온의 함유량을 구한다.

 

2. Fajans 법

1) 시료의 표준화

① 110℃에서 1시간동안 건조시킨 NaCl 0.2g 정도를 250㎖ 비이커에 넣고 물을 가하 여 표시선 까지 물을 채운다.

 

➁ 미지시료 용액 25㎖를 취히여 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 물을 넣어 부피를 100㎖로 한다.

 

➂ 디클로로플루오렛세인 지시약 5～10방울을 가한다.

 

➃ 용액이 분홍색이 되기 시작할 때까지 조제한 0.01N AgNO₃표준용액으로 적정한다.

 

➄ 물을 약 100㎖를 취하여 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 지시약을 가한다음 분홍색이 될 때까지 AgNO₃용액으로 적정한다.

 

2) 시료의 적정

➀ 110℃에서 1시간동안 건조시킨 NaCl 0.2～0.3g 정도를 250㎖ 비이커에 넣고 물을 가하여 표시선까지 물을 채운다.

 

➁ 미지시료 용액 25㎖를 취하여 250㎖ 삼각 플라스크에 넣고 물을 넣어 부피를 100㎖로 한다.

 

➂ 디클로로플루오렛세인 지시약 5～10방울을 가한다.

 

➃ 용액이 분홍색이 되기 시작할 때까지 조제한 0.01N AgNO₃표준용액으로 적정한다.

 

 

 

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