분석화학실험 | 이온교환 수지의 성질(Properties of an Ion-Exchange Resin)

 

 

 

TIP

 

 

수많은 술폰산기(-SO₃H)를 가진 유기 고분자인 양이온 교환수지의 성질을 조사한다.

 

 

 

이온크로마토그래피

이온 크로마토그래피는 고속액체크로마토그래피(HPLC)의 한 분야로서 용리액이라는 이동상이 존재하고, 이온 컬럼안에 고정상이 존재한다. 시료용액은 용리액에 의해 이온 컬럼으로 이동되어지고, 이온의 친화도의 차이에 따라 이온들의 이동속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법이다. 용리액은 펌프에 의해서 이온크로마토그래피 안으로 흐르게 되고 시료 주입부로 들어온 시료는 용리액에 밀려서 이온 컬럼으로 이동되어진다.

 

이온컬럼내에서 이온의 친화도에 따라 이온의 이동속도에 분리가 일어난 후 컬럼을 나간 시료와 용리액은 서프레서(suppressor)를 통과하게 된다. 서프레서는 용리액의 전도도를 낮추고, 시료의 전도도를 높혀서 이온의 검출을 용이하게 만든다. 서프레써를 통과한 시료는 전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출된다. 전도도는 컴퓨터나 적분기(integrator)에 연결되어서 화면이나 용지에 일정시간의 최대값을 가진 면적으로 표현된다.

 

최대값이 나타나는 시간을 통해 이온의 성분을 확인하고 이온의 농도는 전도도가 각 이온의 농도에 비례하므로 각 최대값이 차지하는 면적을 이용해서 측정한다. 이온 교환 수지는 스틸렌과 디비닐벤젠의 공중합체이며, 함수 상태에서 많은 미세공을 갖고 이미 세공의 공간을 이온이 확산하여 이온 교환이 이루어진다.

 

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 직경이 0.7㎝, 길이가 15㎝인 유리관을 준비하여, 그 아래에 출구로 사용할 작은 구멍이 뚫린 코르크를 붙여 크로마토그래피 컬럼으로 쓴다. 코르크 위에 소량의 유리솜을 뭉쳐놓아 수지가 흘러내리지 않도록 한다. 컬럼을 물로 채워 잠그고 새지 않는지 조사한다. 그런다음 2㎝정도만 남기고, 물을 뺀 후 컬럼을 다시 잠근다.

 

2) 양이온 교환수지인 Bio-Rad Dowex 50W-X2(100/200메시) 1.1g을 물 5㎖에 반죽하여 관에 붓는다. 물의 높이는 수지보다 위에 있도록 한다.

 

3) 시료분석을 위한 과정은 다음과 같다.

① 1M HCl 약 10㎖를 컬럼을 통하게 하여 로 포화된 수지를 만든다. 수지가 흐뜨러지지 않게 유리벽을 통해 액체시료를 가한다.

② 컬럼을 약 15㎖의 물로 씻어준다. 처음 몇 ㎖로는 유리벽을 씻고 계속 씻기 전에 물이 수지에 스며들게 한다. 수면이 수지의 윗층보다 아래로 내려오지 않게 한다.

③ 깨끗한 125㎖ 플라스크를 출구 아래에 놓고, 시료를 컬럼에 피펫으로 가한다.

④ 시약이 스며들게 한 후 물 10㎖로 씻어내려 모든 용액을 모은다

⑤ 페놀프탈레인 지시약 세방울을 플라스크에 가하고, (종말점에서 분홍색이 10초간 지속된다.) 0.1M NaOH 표준용액으로 적정한다.

 

4) 위의 단계3 의 과정을 따라서 NaCl과 Fe(NO₃)₃ 2.000㎖ 씩을 분석한다.

 

 

 

[분석화학실험]이온교환 수지의 성질(Properties of an Ion-Exchange Resin) 레포트