일반화학실험 | 원소 분석과 어는점 내림

 

 

 

TIP

 

 

1. 새로운 물질이 발견되거나 합성되었을 때에는 그 물질의 성질이나 기능을 알기 위해 화학 구조를 알아내는 것이 중요하다. 화합물의 구조를 알려면 일단 어떤 종류의 원자들이 어떤 비율로 들어 있는지 알아야 할 테고 (원소분석), 그 다음에는 그 원자들이 어떻게 결합해서 어떤 분자를 만들었는지가 문제가 될 것이다. 이 때 분자량이 중요한 정보가 된다.
2. 본 실험 에서는 원소분석을 통해 글루코스(포도당, 분자량 180.2)와 설탕(분자량 342.3)의 실험식을 구하고, 이어서 어는점 내림 실험으로 분자량을 구하여 19세기에 화학이 발전하는 과정을 학습한다. 아울러 1981년에 발명된 주사터널현미경으로 흑연 결정에서 탄소 원자를 관찰해 본다.

 

 

 

예컨대순수하게 정제된 포도당의 성분 원소를 조사해서 탄소, 수소, 산소만을 포함한다는 사실을 알게 되었다고 하자. 이 화합물의 분자 구조와 분자량을 알려면 우선 탄소, 수소, 산소가 어떤 비율로 들어있는지를 알아야 한다.

 

탄소와 수소는 모든 유기화합물에 들어있기 때문에 이들의 정확한 함량을 측정하는 것은 아주 중요한 문제였다. 1831년에 독일의 리비히(Liebig)는 어떤 화합물을 태웠을 때 생기는 이산화탄소의 질량으로부터 탄소의 양을 결정하고, 물로부터 수소의 양을 결정하는 방법을 완성했는데 이 방법은 그 이후 수많은 유기화합물의 원소 성분을 조사하는데 사용되었다.

 

물론 시료에 들어있는 탄소를 모두 이산화탄소로 연소시키고 생긴 이산화탄소는 모두 수산화포타슘(KOH) 같은 이산화탄소를 흡수하는 알칼리 용액에 수집해서 무게 변화를 재야만 한다. 수소에서 생긴 물도 마찬가지로 오산화인()과 같은 물을 완전히 흡수하는 물질에 통과시켜 무게의 증가를 측정한다. 탄소, 수소 모두 산소와 잘 반응하는 성질을 이용하는 것이다. 산소는 다른 원소를 다 분석하고 나서 전체로부터의 차이로 결정한다.

 

원소분석을 통하여 실험식을 결정했다고 하더라도 분자량을 모르면 맞는 화학식과 분자 구조를 얻을 수 없다. 다행히 질량분석이 발전하기 전 19세기 후반에 어는점내림 같은 용액의 성질로부터 분자량의 대략적인 값을 구할 수 있었다.

 

본실험은 원소분석과 어는점 내림을 이용하여 물질의 화학식을 결정하는 방법을 알기 위한 것이다. 원소분석을 통해서는 물질을 이루는 원소들의 종류와 비율을 알 수 있다.

 

본 실험에서는 GC를 통한 원소분석을 통해 각 원소들이 나타나는 peak의 면적비를 통하여서 임의의 Sample A와B의 실험식을 구하고, 이어서 이들 각각의 어는점 내림 실험을 통해 어는점 내림을 측정하여 분자식을 알아내어 Sample A, B가 글루코오스, 설탕, 리보오스 중 어느 것인지 알아내는 것을 목적으로 한다.

 

실험을 통하여 GC를 통하여 분자의 실험식을 구하는 원리를 터득하며, 어는점 내림 결과를 분석하는 과정을 거치면서 어는점 내림의 원리와 그것을 통하여 분자량을 얻는 과정을 고찰해 본다.

 

 

실험 방법

실험 1. 원소분석과 실험식

어는점 내림 실험을 하면서 원소분 석기에서 성분들의 분리가 일어나고 크로마토그램이 얻어지는 과정을 관찰한다.

 

실험 2. 어는점 내림과 분자식

1) 시료 A, B를 각각 받아서 바이알에 1.00 g씩 취한 다음 5.0 ㎖ 증류수를 가하여 녹인다. 또 다른 바이알에 증류수 5.0 ㎖를 담는다.

 

2) 250 ㎖ 비이커에 충분한 양의 얼음과 일반소금을 넣는다. 온도센서 중 하나를 비이커에 넣어, 내부 온도가 실험 도중 충분히 낮게(-10℃정도) 유지되는지 수시로 확인한다.

 

3) 증류수가 담긴 바이알을 얼음 비이커에 용액 전체가 충분히 잠기도록 담그고 남은 다른 온도 센서를 바이알의 벽면이 닿지 않도록 저어주면서 어는 점을 확인한다.

 

4) 온도가 내려가면서 영상 2도가 된 다음부터 10초 간격으로 10분 동안 온도를 기록한다. 이때 과냉각을 최소화하기 위해 계속 온도센서를 저어 주어야 한다.

 

5) 시료 A, B도 역시 이와 같은 방법으로 실험한다.

 

6) 시간 대 온도 그래프를 그리고, 어는점 내림을 통해서 각 시료가 후보군 중에 어떤 것인지 찾아낸다. 이 때 증류수를 이용해 측정한 어는점을 바탕용액으로 생각하여서 어는점 내림(△T_f)값을 계산해야 한다.

 

7) NaCl(분자량 58.5)의 어는점이 위에서 측정한 시료 A, B의 중간정도가 될 수 있는 농도를 추산, 5.0 ㎖의 용액을 만들어 위와 같은 방식으로 어는점 내림을 측정한다.

 

실험 3. 원자 관찰

원자들이 규칙적으로 배열되어 있는 graphite 시료로부터 실험실에 세팅되어 있는 주사터널 현미경(STM)을 사용하여 원자의 상을 직접 관찰한다.

 

 

 

[일반화학실험]원소 분석과 어는점 내림 레포트