기기분석실험 | CaC2O4를 이용한 TG-DTA 분석법

 

 

 

TIP

 

 

TG-DTA(열중량 시차열 분석법)의 구성을 이해하고 실습을 통하여 흡열 또는 발열반응을 일으키는 곳을 그래프를 통해 알아보고, 온도의 변화에 따른 무게의 변화에 대해 알아본다.

 

 

 

TG-DTA 장비의 원리

온도에 따른 질량의 변화와 그 변화하는 단계를 분석하여 Display에 보여주는 장비이다. TG 장비와 DTA 장비의 분석량을 동시에 표현하여 보여주는 유용한 장비이다. 재료의 질량손실은 증발이나, 가스상태의 부산물을 생성하는 화학반응의 과정에 의해 발생된다. 따라서 분해거동을 알아내기에 적합한 장비이다.

 

1. TG (Thermogravimetry:열중량분석기)

온도나 시간의 함수로 시료의 질량변화를 측정하는 장비로서, 주로 복합 고분자의 연구 개발, 품질 검사등에서 주로 사용되고 있습니다. 진공상태에서의 측정을 지원하여 저분자 물질의 분해온도를 낮추는 등의 분석도 가능합니다. 대기중에서 불안정한 시료인 경우 측정 직전에 도가니에 구멍을 뚫어 최적화된 측정을 할 수 있습니다.

 

2. DTA(Differential Thermal Analysis)

온도변화가 거의 없는 기준물질과 시료를 함께 장착하여, 시료가 열분해 되는 과정에서 흡열 또는 발열 반응을 측정하는 장비이다. 전형적으로 Peak와 Step이 나타남으로써 열적 거동을 알아낼 수 있다. 시료와 Sample물질간의 온도 차이만을 제공하므로 정략분석이 어렵지만 정성분석을 하기에 알맞다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 실험에 앞서 DATA의 안정성을 확보하기 위하여 미세한 진동도 일어나지 않게 정숙을 요했으며, 혹시모를 울림을 방지하기 위하여 우리는 장비와 떨어져 있었으며 모니터만 주시한 채 실험을 하였습니다.

 

2) 도가니(Pt 도가니)의 무게를 먼저 측정하고, 도가니에 Sample을 담아 무게를 측정하여 도가니의 무게를 빼줌으로써 시료의 무게를 측정할 수 있다. 즉, 시료와 Sample의 무게차이가 적을수록 좋다.

 

3) Sample과 시료(옥산산칼슘)의 무게를 측정한다(도가니 100㎎, Sample 0.5㎎, 옥산산칼슘 10.5㎎)

 

4) 각각의 시료용기를 회화로(furnace)위에 올려놓고 TG-DTA를 설치한다.

 

5) 열분석 AVR(변압기), 열분석 Controller, Computer의 전원을 ON 시킨다.

 

6) Computer 신호음이 울리면 열분석 Reset 버튼을 누른다.

 

7) Computer에 시료의 측정 환경을 설정한다(분당 10도씩 1000℃, 무게 ‘0’ 에 맞추기)

 

8) 조용한 환경에서 분석을 실시하고 100분동안 관찰 후 중간중간 Peak가 변화하는 곡선을 체크 해 두어 변화량을 분석한다.

 

 

 

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