분석화학실험 | 구리 정량

 

 

 

TIP

 

 

요오드가 관여하는 산화-환원 적정법 중 직접 적정법과 간접 적정법 중 간접 적정법을 이용하여 구리이온을 정량한다.

 

 

 

산화-환원 반응

전자가 이동하여 산화와 환원을 동시에 일으키는 반응이다. 산화물질은 전자를 잃어 산화수가 증가하고, 환원물질은 전자를 얻어 산화수가 감소한다. 이 때 산화물질이 전자를 잃으면 환원물질이 그 전자를 얻으므로 산화-환원 반응은 항상 동시에 일어나고, 이동한 전자수는 같다.

 

 

산화-환원 적정법

산화-환원반응을 이용한 적정법. 부피분석법 중에서 가장 종류가 많은 분석법이다. 적정제가 산화제이면 분석물이 환원제가 되고, 반대로 적정제가 환원제이면 분석물이 산화제가 된다.

 

 

실험 방법

1. 0.1N Na₂S₂O₃ (티오황산 나트륨) 용액 조제

1) 증류수의 완전 멸균과 이산화탄소 제거를 위해 10분 정도 충분히 끓인 후 실온으로 식힌다.

 

2) 25g 티오황산나트륨결정을 화학저울을 이용하여 잰다.

 

3) 2)에서 잰 티오황산나트륨결정 25g을 메스플라스크에 옮겨 0.1g의 탄산나트륨을 첨가 후 막 끓여 식힌 증류수를 메스플라스크의 부피가 1L가 될 때 까지 채우고 용액이 맑아져 균일하게 될 때까지 잘 저어 준다.

 

2. I₂ 표준용액(요오드) 조제

1) 요오드산칼륨 0.15g을 측정한 후에 이것을 95㎖의 증류수에 녹인다.

 

2) 여기에 요오드화칼륨 1g과 0.1N 염산 10㎖를 가하여 용액의 색깔이 적갈색으로 될 때까지 잘 저어준다.

 

3. 녹말지시약 조제

1) starch corn 약 1g에 끓인 증류수를 최종부피가 500㎖가 되게끔 가한다.

 

2) 용액이 맑아질 때까지 가열한다.

 

3) 식힌 후 밀폐된 병에 넣어 보관한다.

 

4. I₂를 이용한 Na₂S₂O₃(티오황산나트륨) 표정

실험방법 2)에서 만든 표준용액, 3)에서 만든 녹말지시약

1) I₂ 표준용액을 미리 조제해 놓은 티오황산나트륨 용액으로 적정한다.

 

2) I₂의 적갈색이 옅은 노란색으로 되었을 때, 녹말지시약을 2～3㎖정도 넣어준다.

 

3) 용액의 색깔이 옅은 노란색에서 청색으로 바뀐 것을 확인한 후 적정을 계속한다. 이때, 적정오차를 최소화하기 위하여 떨어뜨리는 티오황산나트륨용액의 양을 뷰렛을 이용해서 적게 조절한다.

 

4) I₂가 모두 이온화 되는 순간에 용액의 색이 청색에서 무색으로 변하는데 이 시점까지 실험에 사용 된 티오황산나트륨용액의 부피를 측정한다.

 

5. 구리의 적정

1) CuSO₄·5H₂O(황산구리) 0.8g을 측정한 후 100㎖의 물에 용해시킨다.

 

2) 여기에 CH₃COOH (아세트산) 2㎖와 KI(요오드화칼륨) 3g(과량)을 가하고 잘 저어준다.

 

3) 용액을 미리 조제해둔 티오황산나트륨으로 적정하다가 색이 옅은 노란색이 될 때쯤(당량점) 2～3㎖ 정도의 녹말 지시약을 가하여 용액의 색이 청색으로 변하는 것을 확인한 후 무색이 될 때까지 적정한다.

 

4) 이 때 사용된 티오황산나트륨 수용액의 양(부피)으로 구리의 양을 구한다.

 

 

 

[분석화학실험]구리 정량 레포트