유기화학실험 | 단순증류에 의한 용매의 정제와 분리

 

 

 

TIP

 

 

단순증류에 의한 메탄올과 물의 정제와 분리를 할 수 있다.

 

 

 

정제의 하나의 방법인 증류법

유기화합물을 합성할 때 불순물이 포함되기 때문에 이들의 정제는 화학에서 중요한 실험조작중의 하나이다. 분리 및 정제의 방법에는 증류법, 재결정법, 추출법, 크로마토그래피법, 승화법 및 전기영동법 등이 있다. 이들 중 어느 방법을 사용할 것인지는 정제하려는 물질과 제거하려는 물질에 따라서 결정해야 한다. 본 실험에서는 분리 및 정제의 방법으로 증류법을 사용하여 메탄올과 물을 분리, 정제 해 보도록 한다.

 

 

끓는점 (boiling point)

액체가 끓기 시작하는 온도. 비등점(沸騰點)이라고도 한다. 액체 표면으로부터 증발이 일어날 뿐만 아니라, 액체 내부로부터 기화가 일어나 기포가 올라가기 시작하는 온도를 말한다. 끓는점은 액체의 증기압이 외부의 압력과 같아지는 온도이므로 외부의 압력에 따라 변화하게 되며, 일반적으로 외부의 압력이 커질수록 끓는점은 높아지지만 보통 1 기압 하에서 끓는 온도를 그 액체의 끓는점이라고 한다.

 

끓는점은 b.p. 또는 bp로 간단히 나타낸다. 순수한 물질은 고유의 끓는점을 가지고 있으므로, 끓는점을 측정하면 물질의 순도를 판별할 수 있다. 일반적으로 다른 물질이 녹아 있는 용액은 순수한 액체보다 끓는점이 높다.

 

 

단순증류(Simple Distillation)

보통 아래그림과 같은 장치로 한다. 이때 온도계는 증류액의 끓는 온도를 측정할 목적으로 사용되기 때문에 잘 볼 수 있도록 장치한다. 순수한 액체의 경우 온도계에 나타나는 온도는 액체가 과열되지 않는 한 증류 플라스크 안의 액체의 끓는점과 일치한다. 그래서, 온도계에 나타나는 온도는 증류하는 동안 일정하게 유지되어야 한다. 증류될 액체 내에 비휘발성 물질이 존재하더라도 온도계에 나타나는 온도는 온도계의 수은구 표면에서 냉각되는 물질이 불순물에 오염되어 있지 않기 때문에 순수한 액체의 끊는점과 같다.

728x90

 

 

실험 방법

1. 용매의 정제

1) 증류장치를 설치한다.

 

2) 메탄올 50㎖를 Round Bottomed Flask에 넣고 물을 10방울 정도 떨어뜨린다.

 

3) 비등석을 넣고 서서히 가열한다. (가열 전에 물을 틀어 냉각기를 통해 흘러나오도록한다.)

 

4) 증류가 시작될 때부터 시간을 재어 일정한 부피가 채워지면 그에 따른 시간과 온도를 기록 한다.

 

5) 메스실린더에 40㎖ 가 채워질 때까지 실험한다.

 

2. 용매의 분리

1) 위의 설치한 증류장치를 이용하여 실험한다.

 

2) 메탄올 30㎖를 Round Bottomed Flask에 넣고 40%의 수용액이 되게끔 물을 15.8㎖ 넣는다.

 

3) 비등석을 넣고 서서히 가열한다. (가열 전에 물을 틀어 냉각기를 통해 흘러 나오도록 한다.)

 

4) 증류가 시작될 때부터 시간을 재어 일정한 부피가 채워지면 그에 따른 시간과 온도를 기록 한다.

 

5) 메스실린더에 30㎖ 가 채워질 때까지 실험한다.

 

 

 

[유기화학실험]단순증류에 의한 용매의 정제와 분리 레포트