유기화학실험 | Soxhlet Extraction - 속시렛 추출 장치

 

 

 

TIP

 

 

1. 속시렛 추출장치를 이용하여 시료중의 지방질을 추출 및 조지방 함량 계산할 수 있다.
2. Soxhlet extraction을 통해 분리 기술 중 하나인 추출의 기본원리와 물질 전달의 기본 개념을 이해 한다.
3. 땅콩에서 지방을 추출해 내는 과정을 통하여 추출하는 방법과 그 주의사항에 대하여 익힌다.

 

 

 

추출(extraction)

주로 액체상태의 용매를 이용하여 시료내의 특정한 또는 특정 성질의 물질만을 분리해 내는 것을 말한다.

 

특정한 성분을 용해하는 용매를 사용해 추출하는 방법

 

고체에서 추출하는 경우를 고-액추출, 액체에서 추출하는 경우를 액-액추출 이라 한다.

 

 

 

추출 원리

sample은 5에들어간다. 5번에 sample을 넣은 원통형 여과지를 넣고, 둥근바닥 플라스크 2에는 에테르 등의 유기용매를 절반～2/3 가량 담아둔다. 플라스크를 가열해주면 끓는점이 낮은 편인 에테르는 금방 기화되어 3번 관을 통해 위쪽 관으로 올라간다. 이때 냉각기9의 10번으로 찬 물을 넣어주고 11번으로 빼주어 순환을 시켜주면 증발된 에테르가 냉각되어 다시 액화됨으로써 sample에 떨어진다.

 

그렇게 sample로부터 지방을 용해시킨 용매는 7번 관을 통해 다시 둥근 플라스크로 떨어지게 되는데, 이 때 용매가 바로 떨어지지는 않는다. 둥근 플라스크와 속실렛에 연결된 관 7은 6번과 같이 한번 꼬여있기 때문에 용매가 6번의 맨 꼭대기 높이까지 차야만 둥근 플라스크로 일제히 이동하게 된다. 이렇게 에테르가 바로 떨어지지 않고 높이가 찰 때 까지 sample과 접촉하고 있음으로써 흡수하여 지방을 추출할 시간을 벌어주는 의미가 있다.

 

 

지방을 함유한 용매가 다시 둥근 플라스크로 떨어진 다음에 또 다시 같은 과정을 반복하게 되는데, 지방은 끓는점이 유기용매보다 훨씬 높기 때문에 용매만 기화되어 다시 남은 sample의 지방 추출 과정을 거치게 된다. 이렇게 반복 추출된 지방은 에테르를 증발시킴으로써 플라스크엔 조지방만 남겨 무게를 재어 정량한다.

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실험 방법

1. 실험 과정

1) 시료를 저울로 칭량하여 원통형 여과지에 담고 윗부분을 솜으로 잘 막아준다. (시료가 용매에 의해 위로 떠오르는 것을 방지)

 

2) 준비된 시료가 담긴 원통형 여과지를 속실렛 안에 넣는다.

 

3) 둥근바닥 플라스크를 드라이오븐에서 건조한 후 데시케이터에서 방랭한 다음 플라스크만의 무게를 재어 기록해놓는다. 이 때 플라스크는 텅으로 다루어야 하며, 데시케이터에서 식히는 이유는 공기의 온도에 따라 무게가 다르기 때문에 실온에 맞춰주기 위함이다. (플라스크의 항량을 위해 이 과정은 단 한번으로 끝내기보다는 반복 시행하여 오차가 거의 없어지도록 하는 것이 정확하다.)

 

4) 둥근바닥 플라스크에 에테르(용매)를 절반~2/3 가량 담는다. (유독성 용매를 취급할 땐 무조건 후드 안에서 진행해야 하며, 라텍스 장갑 및 마스크 등의 보호장비를 착용하는 것이 좋다.)

 

5) 플라스크를 히팅 멘틀에 올려놓고 속실렛과 냉각기를 연결한 후스탠드로 고정한다. 이 때 각 기구의 연결부위는 잘 맞물리게 연결해주고, 완전한 접촉을 위해 접촉 부위에 발라주면 좋다.

 

6) 냉각기에 찬물을 순환시킨다. (아래로 들어가서 위로 나오도록 함)

 

7) 원하는 횟수만큼 추출이 반복된 다음 온도를 낮춰주고 플라스크를 분리한다. 이 때 혹시 원하는 추출 횟수를 채우지 못한 채로가 상당량 증발하여 날아간 경우 플라스크에 추가로 채워서 진행하기도 한다.

 

8) 플라스크 내의 용매를 증발시켜 조지방만을 남긴 후, 드라이오븐-데시케이터를 거쳐 완전히 건조시킨 후에 무게를 재어 기록한다. (증발시키는 방법은 가열하는 방법도 있지만, 용매를 회수하기 위해 vaporator를 이용하여 증발시키기도 한다.)

 

9) 추출된 조지방의 무게 및 sample의 지방 함량을 계산한다.

 

 

 

[유기화학실험]Soxhlet Extraction 레포트