유기화학실험 | 녹는점 측정과 고체의 정제(재결정)

 

 

 

TIP

 

 

물질의 녹는점을 측정해서 불순물을 분리하고 용해도값을 이용하여 재결정을 통해 고체의 정제를 한다.

 

 

 

녹는점(melting point, mp)

고체의 녹는점은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변하는 온도 범위는 불과 0.5℃에 불과하므로 녹는점을 물질 확인에 이용할 수 있다. 그러나 불순물이 섞여 있을 때는 상(Phase) 변화에 의해 관철되는 범위가 0.5℃보다 크다. 같은 온도에서 녹는 물질들은 얼마든지 있을 수 있으므로 혼합물을 녹는점을 이용해 확인하는 것보다 혼합물의 녹는점으로부터 두 물질의 동질여부를 확인하는 것이 더 과학적인 방법이다.

 

이미 녹는점을 알고 있는 표준 시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)가 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정했을 때 우리는 표준시료의 녹는점과 같은 결과를 얻을 것이다. 만일 다른 물질이라면, 우리의 결과는 다소 다른 값을 얻을 것이다. [표] 여러 가지 물질의 끊는 점과 함께 끊는 혼합물 S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정한 값을 그래프로 그려서 아래의 (Ⅱ)와 같은 상태를 얻으면 S와 P는 동일물이고 (Ⅰ)과 같은 그래프를 얻었다면 서로 다른 물질이다.

 

혼합물 녹는점의 거동

 

그래프에서 (Ⅰ)에서 A점처럼 가장 낮은 녹는점을 갖는 점을 공융점이라 하고 이러한 혼합물을 공융 혼합물이라 한다. 녹는점을 측정하는 가장 쉽고 보편적인 방법은 모세관 법이다. 온도계를 부착한 모세관에 물질을 넣고 기름 중탕으로 가열한다. 순수한 결정성 유기물질은 보통 선명한 녹는점을 가지거나 대단히 좁은 온도 범위를 갖는다. 선명한 녹는점을 얻으려면 가열 속도가 느려야 한다.

 

모세관의 유리벽을 통해서 유기 고체에 열이 전달되고 또한 용융과정에서 흡수되는 열(용융열)이 확산하는 데는 시간이 필요하다. 너무 빨리 가열하면 넓은 온도 범위에서 녹는점이 나타나며 또한 낮은 녹는점을 얻게 된다. (중탕이 온도계보다 뜨겁기 때문) 녹는점 부근에서 분당 1-2℃ 속도로 기름 중탕을 가열한다. 순물질에 비해 불순물은 넓은 온도 범위로 나타내고 실제로 녹는점이 낮아진다.

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실험 방법

1. 녹는점 측정

1) 길쭉하고 좁은 ‘녹는점용 비커’를 사용하여 여기에 끊는점이 놓은 기름을 1/3정도 채운다.

 

2) 정제한 아세틸아닐라이드 소량을 유리판에 놓고 약수저로 가루를 만든다.

 

3) 작은 불꽃으로 서서히 가열하여 분당 3℃정도씩 상승시킨다.

 

4) 미지의 화합물의 녹는점 측정은 미지의 화합물과 같은 물질을 찾아내고 다음과 같은 방법으로 이 물질을 시험한다.

 

5) 혼합물 시료를 받아 약 수저로 시계접시에서 이 물질을 곱게 갈고 이것들의 녹는점을 측정한다.

 

2. 재결정

1) 용매의 결정

① 소량의 acetanilde 결정이나 콩알 크기의 덩어리를 3개의 시험관에 넣는다. 각 시험관에 물 2㎖, isopropyl alcohol 2㎖, benzene 2㎖를 넣는다.

② 시험관을 물 중탕이나 수증기 중탕에서 가열한다.

③ acetanilde가 녹은 후에 각 시험관을 냉각하여 관찰한다.

④ 어느 용매가 아세틸아닐라이드를 결정화 시키는데 적합한지 확인한다.

 

2) 고체시료의 용해도 실험

① 불순물이 섞인 acetanilde 1g을 달아서 100㎖ 플라스크에 넣는다.

② 용액이 현저하게 착색되면 탈색용 탄소 0.5g을 넣고 여과 준비를 하는 동안 천천히 끓인다.

③ 직경이 10㎝ 이고 대의 길이가 2～4㎝인 유리 깔때기를 작은 링으로 받친다.

④ 깔때기 밑에 빈 플라스크를 놓고 즉시 acetanilde의 끓는 용액을 거름종이에 붓는다.

 

3) 불순한 미지 시료의 재결정 실험

① 결정화할 불순할 물질 3g을 받아 용매를 시험한다.

② 만일 물이 만족한 용매라면 시료 2g을 결정화 한다.

③ 화합물이 모두 녹지 않으면 냉각기의 윗부분을 통해서 용매 2㎖를 더 넣고 가열한다.

④ 착색된 불순물이 있으면 거르기 전에 약 0.5g의 탈색용 탄소를 이 용액에 넣어야 한다.

 

 

 

[유기화학실험] 녹는점 측정과 고체의 정제(재결정) 레포트