산¯염기 지시약 용액의 pH를 변화시키면서 흡광도를 측정하여 지시약의 이온화 상수와 변색 범위를 알아낸다.
지시약
지시약은 적정을 하면서 중화점을 알기 위해, 혹은 수소이온의 농도를 알기 위해서 주로 사용된다. 지시약은 용액의 상황이 변함에 따라 눈에 띄는 변화가 나타나는 물질로, 이러한 변화가 색깔로 나타나는 지시약도 있고, 형광이나 발광 등으로 나타나는 것도 있다. 용액이 혼탁해지거나 침전물이 생성되는 경우도 있다. 이 중 가장 널리 사용되는 것은 색깔의 변화가 나타나는 지시약이다.
지시약의 종류는 매우 다양하며 변화가 나타나는 시점이 각각 다양하므로 중화점을 예측하여 그 근처에서 변화가 나타나는 지시약을 사용하면 실험을 효과적으로 할 수 있다. 가장 흔하게 쓰이는 지시약은 산염기지시약으로, 산염기지시약은 pH에 따라 그 색깔이 달라진다. 산염기지시약은 그 자체가 약산 또는 약염기다. 만약 산성용액에 약산인 지시약을 한 두 방울 떨어뜨리면 지시약에 붙어 있는 수소는 잘 떨어져 나가지 않는다. 이미 용액 속에 수소이온이 많기 때문이다.
그렇지만 이 용액에 염기성 물질을 조금씩 넣어주면 용액 속의 수소이온 농도가 줄어들기 때문에 지시약에 붙어 있던 수소들이 해리되어 이온상태로 존재하는 분자의 수가 많아진다. 용액의 산성도가 변함에 따라 분자구조가 바뀌는 지시약 분자가 많아지고, 분자구조가 바뀔 때 분자의 색깔도 함께 변하게 된다. 나타나는 색깔을 관찰하면 대략적인 pH를 알 수 있고, 중화점을 찾을 수도 있다. 지시약의 색깔이 점차 변하는 pH의 범위를 변색범위라 한다. 이 밖에도 산화형과 환원형의 색깔이 다른 점을 이용하는 산화환원지시약, 킬레이트적정에 주로 사용되는 금속지시약, 침전에 흡착될 때 색깔이 변하는 흡착지시약 등이 있다.
실험 방법
실험 A. 지시약의 스펙트럼
1) 증류수 10㎖에 브로모페놀블루(BPB) 3방울과 진한 염산 3방울을 넣는다.
2) 분광광도계를 375~650㎚ 영역에서 1)번 용액을 25㎚ 간격으로 흡광도를 측정하고 흡광이 최대인 파장영역에서 5㎚간격으로 흡광을 측정한다.
3) 증류수 10㎖에 BPB 3방울과 진한 암모니아 3방울을 넣은 용액을 같은 방법으로 흡수 스펙트럼을 측정한다.
실험 B. 농도에 따른 흡광도 측정
1) HInd의 흡광도가 최대이면서 Ind¯의 흡광도는 무시 할 수 있을 정도로 작은 파장을 선택하여 분광광도계의 파장을 고정시킨다.
2) BPB용액 10㎖를 100㎖ 부피 플라스크에 넣고 (진한염산과 물을 1:8의 부피비로 혼합한) 염산 용액으로 묽혀서 흡광도를 측정한다. 흡광도가 0.9~1이 될 때까지 묽히는 과정을 반복하고, 그때의 농도를 기록한다.
3) 10㎖ 부피플라스크에 2)에서 염산용액으로 묽힌 BPB 용액 8㎖를 넣고 (진한 염산과 물을 1:8의 부피비로 혼합한) 염산 용액으로 눈금까지 채운 후에 잘 흔들어서 흡광도를 측정한다.
4) 3)의 용액 8㎖를 깨끗하게 씻은 10㎖ 부피플라스크에 옮기고 다시 염산 용액으로 눈금까지 채운 후 잘 흔들어서 흡광도를 측정한다.
5) 4)의 과정을 두 번 더 반복한다.
실험 C. 지시약의 해리상수 결정
1) pH가 3.4, 3.7, 4.0, 4.3, 4.6인 완충 용액을 이용해서 5개의 BPB용액을 만든다. BPB의 농도는 실험 B에서 흡광도가 0.9~1인 용액과 같도록 한다.
2) 용액의 흡광도를 측정한다.
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