분석화학실험 | UV/Vis spectrophotometer를 이용한 미지 물질의 정량분석

 

 

 

TIP

 

 

어떤 물질의 구성성분이 무엇인지와 정량적으로 얼마의 량이 함량 되어 있는가를 알기 위해서 여러 가지 기기 분석기를 이용한다. 그 여러 가지 기기 분석기 중에 UV/Vis Spectrophotomer는 물질의 농도를 분석하는데 간편할 뿐만 아니라 정확성 또한 우수하므로 오래 전부터 널리 이용되고 있다. 본 실험에서 이 UV/Vis Spectrophotomer를 통한 물질의 농도 분석을 통해 분광분석기의 원리와 시료처리 기법을 습득하고, 또한 물질의 화학구조와 빛의 흡수관계를 이해하여 정성분석법의 원리를 이해하고, 마지막으로 농도와 빛의 흡수량과의 상호작용을 통해 정량분석법을 이해하고자 한다.
1. 분광분석기의 원리 이해
2. 시료처리 기법 습득
3. 물질의 화학구조와 빛의 흡수관계 이해 (정성분석법)
4. 농도와 빛의 흡수량과의 상호작용 이해 (정량분석법)

 

 

 

분광학(Spectroscopy)

원자 또는 분자, 이온에 의해 유발되는 전자기선의 흡수, 방출, 산란 등을 사용하여 원자나 분자의 정성 및 정량적 특성을 연구하거나 물리적 현상을 연구한다.  즉, 물질과 빛의 상호작용을 연구하는 학문이다. 과거에는 주로 가시광선을 사용하여 파장 별로 분리되는 스펙트럼을 사용하였으나 점차 자외선, 적외선, X-선, 마이크로파, 라디오파 등의 전자기파 영역은 물론 최근에는 빛과는 연관성이 낮은 질량 분석법, Acoustic, electron 등도 포괄적으로 분광학이라 부르고 있다.

 

즉, 분광학의 개념은 점차 확장되어 파장(λ)혹은 주파수(ν)에 따른 어떤 양을 측정하는 것을 뜻하게 되었고, 입자복사와의 상호작용 혹은 주파수가 변하는 전자기장에 대한 반응을 연구하는 것 뿐만 아니라 광자의 E=hν의 관계에 따라 파장이나 주파수 대신 에너지(E)를 변수로 사용하는 것도 포함하게 되었다. 분광학은 17세기에 뉴튼에 의해 체계화된 이후 물리와 분석화학 분야에 널리 활용되고 있다.

 

분광법은 화학이 발전하던 초기에는 새로운 원소 발견의 주된 도구였으며, 이제는 화학물질의 분석과 구조 규명에서 필수적인 도구이다. 광학, 화학분석 등 기초연구분야, 디스플레이, 플라즈마 등 응용연구분야, 교육용 과학기자재, 도료, 섬유, 인쇄, 의류 등 색채 관련분야 및 환경감시, 공정제어, 의료검진 등의 다양하다.

 

 

정성 분석의 원리

분자가 빛 Energy를 흡수하면 결합전자가 들뜨게 되는데 이는 결합형태와 깊은 관계가 있으므로 분자내의 작용기 확인에 유용하다. 단일 결합을 이루는 전자 (sigma 결합전자)를 들뜨게 하기 위해서는 대단히 높은 Energy를 필요하며 흡수파장은 185㎚이하이다.

 

그리고 UV 및 Visible Spectrum은 IR이나 Raman Spectrum에 비해 넓은데 그 이유는 전자 전이에 진동 전이가 중첩되어 서로 합해진 Spectrum 선이 나오기 때문이다. 분자 전자의 Energy준위표는 다음과 같은데 Energy준위사이의 전자전이는 빛의 흡수에 의해 일어난다.

 

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실험 방법

1. 분광광도계 사용방법

1) 전원을 연결해 분광광도계를 구동시킨다.

 

2) 램프의 광원을 일정하게하기 위하여 2～3분간 워밍업 시킨다.

 

3) 0점 조절 손잡이를 돌려 계기판 바늘이 0을 나타내도록 조정한다(0점 조정).

 

4) 증류수가 담긴 셀을 깨끗하게 닦고 셀어뎁터에 꽂는다. 이 때 셀의 화살표 방향이 전방을 향하도록 한다.

 

5) 광량조절 손잡이를 돌려 투과도를 100으로 조정한다.

 

6) 0점 조정 및 100% 조정을 3회 반복한다.

 

7) 증류수 셀을 제거하고 제조한 KMnO₄ 용액을 셀에 넣어 꽂는다.

 

8) 400～580㎚까지 적절한 파장 간격으로 흡광도를 측정한다.

 

2. 실험 과정

1) 분광광도계의 전원을 넣고 장치를 안정화시킨다.

 

2) 장치의 영점조정을 한다. (빛 차단 : 0, 증류수 100으로 조정)

 

3) 제조한 0.0001M KMnO₄를 흡수파장 400에서부터 580까지 광량조절 손잡이를 이용해 시료의 흡광도를 측정한다. (흡수파장을 다르게 할때마다 매번 장치를 영점조정을 하며, 셀어뎁터에 셀은 항상 같은 방향으로 넣어야한다.)

 

4) 0.00005M의 KMnO₄ 또한 3)과 같이 실험한다. 2가지 농도의 측정실험이 끝나면 최대 흡수파장을 선정하고, 각 파장 단계별로 측정한 흡광도의 그래프를 작성한다.

 

5) 앞에서 측정한 흡광도로 최대흡수파장을 선정하여 KMnO₄ 농도를 변화시키면서 흡광도를 측정한다.

 

6) 마지막으로 KMnO₄의 미지농도에 대한 흡광도를 구하여 앞의 그래프를 이용하여 농도를 계산한다.

 

7) 실험이 완료되면 데이터시트를 작성하여 제출하고 테이블을 깨끗이 정리 한다.

 

 

 

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